Dumas versus Kjeldahl

Hola a todos
En Mexico las garantias de proteinas en materias primas y producto terminado estan en base a método Kjeldhal. Aunque hay contratos de ingredientes como la Soya que se realizan por método de Dumas,la gran mayoria no se contratan asi.

La empresa donde laboro contamos con 15 equipos Nir, desde modelo 5000, 6500 y el recién modelo XDS. Iniciamos con el primer equipo desde el año 1997. 
La calibración de proteinas fué en base al método Kjeldahl.
Aunque es un equipo de medición predictivo, su precisión se basa en lo exacto que mediste por el método con que lo hallas calibrado.

El equipo NIR si le enseñaste a leer proteínas por el método DUMAS y fueron precisos los mas de 100 lotes del mismo ingrediente que analizaste por este método, las lecturas del NIR que te arroje de proteínas serán de igual forma precisa y se leerán como si fueran por DUMAS. O por Kjeldahl si asi fuera el caso.

Lo importante es que semanalmente se le dé seguimiento al desempeño del NIR en sus mediciones a traves del comparativo que se haga contra el método de calibración que se utilizó.
Saludos Cordiales a todos

he tenido mucha duda sobre el sistema NIR, por que depende de la informacion que con anticipacion le capturemos, y e insistido con los Quimicos el por que no me pude dar la proteina neta, sin tener que informarle que es "TAL" Producto, que sucede si le informo que es pasta decanola y en realidad era pasta de ajonjoli???? como me puedes ayudar a entender esta informacion

Buena tarde a todos: En este caso en particular si se quisiera saber la matriz o la materia prima que se analizo mediante via húmeda con el método kjendhal se podría saber en base al resultado obtenido por la proteina cruda aunque debo de reconocer que si se adulterara esta matriz seria difícil reconocerla únicamente por el valor obtenido al cuantificar solo el nitrógeno, por otro lado, en el caso del Nir si seria necesario saber que matriz es antes de analizarla, ya que es necesario que se utilicé la curva de la matriz previamente cargada al equipo con el que contemos, ya que si no se hiciera esto, el valor obtenido via Nir no seria aceptable, en base a este ejemplo les puedo comentar que el método Kjendhal es el método oficial aceptado para el caso de tercerias y con el que se debe de calibrar al equipo Nir, por tanto para el caso de plantas de alimentos balanceados donde se utilizan diferentes matrices para la elaboración del alimento balanceado se deben de estar analizando constantemente estas materias primas por el método kjendhal para mantener siempre calibrado el Nir esto nos dara la confianza y reducirá nuestra incertidumbre sobre el contenido nutrional de nuestras materias primas, en el caso del método de Dumas puedo comentar que también es un método oficial del AOAC y que cuando se valido el método 2001.11 se hizo una comparación contra el y contra Nir, debo de comentar que fueron resultados muy cercanos entre estos métodos solo que el 2001.11 es el recomendado para la determinación de proteina cruda en DDG´s. Como ultimo comentario seria mas provechoso llevar a cabo la validación de nuestros métodos analíticos utilizados en nuestros laboratorios, ya que estos nos dara la confianza de que se estan dando resultados confiables y nos reducirían los tiempos de respuesta y los costos generados por los reprocesos. Saludos cordiales

El metodo de NIR solamente sirve para determina rapido el contenido de proteina bruta de los ingredientes. El contenido es approximadamente, dentro del rango. Debe comprobar con metodos Kieldalh o Dumas. En Viet Nam muchas companias de produccion de alimentos concentrados tiene la maquina NIR muy moderno, la calidad en base de los analisas de NIR. Cuando la gente de Inspeccion de Calidad, los datos siembre viola. Con cuidado con NIR.

saludos, En el laboratorio tenemos el equipo Kjeldahl, y el Leco (estandarizado con una sal EDTA pura, del mismo proveedor), las diferencias que hemos tenido no son mayor ni menores al 1.0%, tambien tenemos el equipo NIR, y nuestros resultados son un poco diferentes con el NIR (Dependemos de 2 matrices para obtener los resultados, EVONIK y ADISSEO). Creo que en el caso del metodo dumas (leco), hay que tomar en cuenta varias cosas en tu equipo, tanto tus gases (presiones), cambiar tus filtros (humedad, catalizador, estc..) y sobre todo una buena estandarizacion. y para la muestra deverias, si es el caso, meter la muestra tanto en leco como en kjeldahl con la misma molienda.

Estimado Mario, el método más usado en la actualidad para el análisis de proteínas (método Kjeldahl) mediante la determinación del nitrógeno orgánico. En esta técnica se digieren las proteínas y otros componentes orgánicos de los alimentos en una mezcla con ácido sulfúrico en presencia de catalizadores. El nitrógeno orgánico total se convierte mediante esta digestión en sulfato de amonio. La mezcla digerida se neutraliza con una base y se destila posteriormente. El destilado se recoge en una solución de ácido sulfúrico . Los aniones se titulan con hidroxido de sodio estandarizado para determinar el nitrógeno contenido en la muestra. El resultado del análisis es una buena aproximación del contenido de proteína cruda del alimento ya que el nitrógeno también proviene de componentes no proteicos.

el Método de Dumas Se caracteriza por pirólisis completa de la muestra y medición del contenido de nitrógeno de los gases de combustión. Ventaja Muestra equivalencias satisfactorias al compararlo con el método de Kjeldahl en análisis de forrajes y alimentos infantiles, aunque con valores levemente mayores. Desventajas Incluye nitrógeno inorgánico. Requiere pequeñas cantidades de muestra 5-50 mg, finamente dividida y homogénea para minimizar el error de muestreo. Este método no puede aplicarse a material húmedo por lo que debe efectuarse un secado previo.

Ventajas del método de Kjeldhal, Apropiado para varios tipos de productos. Alta fiabilidad. Usado como método de referencia. Desventajas del método de Kjeldhal,Interfieren compuestos nitrogenados no proteicos. Uso de catalizadores tóxicos o caros. Elección del factor de conversión.

Gracias por tu aporte Jorgelina. En mis manos tengo el estudio realizado por la AOAC en harinas de pescado el 2007 y que en su conclusiones indica que el método que ellos recomiendan en el Dumas porque a pesar de entregar un valor de N un poco más alto (1.1%)el método es más repetitivo y con una mayor reproducibilidad que el Kjeldahl. La conclusión en harinas de pescado es que el método kjeldahl es más exacto pero mas variable entre un laboratorio y otro. Lo que en fondo importa mucho para cumplir con contratos comerciales. saludos a todos

EStimado Mario, lo que te recomiendo para tus futuros contratos comerciales, es que en la emisión del protocolo de Análisis figure tu método de referencia, que seguramente lo tenes en tu Manual de BPL, o sea con esto quiero decir que antes de contraer un contrato , notifiques el método empleado, por tus resultados son comparados con otro laboratorio. Aqui, en mi país es aplicable en algunos casos dumas, pero en mi experiencia personal, en los laboratorios de Agroindustrial que trabaje siempre utilize el método de referencia Kjeldahl. Espero que mi aporte te sea util

Hola a todos. Todos los comentarios sobre el tema muy atinados. El punto de las adulteraciones proteicas en harinas de origen animal son tan común en todas partes, y con exceso de daños en la alimentación de aves o monogastricos. Algo que da buenos resultados en la detección de adulteraciones con Urea o Sulfatos de amonio, ademas de la microscopia, es el uso de UREASA grado Reactivo. Que al agregar una pizca de esta enzima a un tubo de ensayo con muestra de harina de carne contaminada con derivados nitrogenados y agua (ligeramente nivel agua por arriba del nivel de la harina), 20 a 30 segundos, se torna el sobrenadante oscura. Esta forma, junto con la microscopia, aunque no son oficiales, permiten detectar en recepcion de harinas si tiene Urea o similares, o no lo tienen. Saludos

El problema en cuestión, estriba en que ciertas materias primas como harinas de pescado en particular son adulteradas con la adición de Nitrógeno Inorgánico como la UREA como método de engaño a fin de obtener mayores precios por la misma. Que en definitiva es un método de estafa. Esto ocurre en Sullana-Perú porque lo he comprobado personalmente. Entonces, el método DUMAS sin duda fracasará. Por lo que el Método KJELDAHL es el más aconsejado y preciso según lo establece la Ing.Jorgelina Giménez. Estoy de acuerdo con Ud. Ing. Atte. Dr. Mario Novillo Cueva. Médico Veterinario Zootecnista. Productor Agopecuario.

que bonita consulta soy analista químico y trabajo con ambos métodos hay ventajas y desventajas en ambas partes muchos te dirán teóricamente pero yo lo trabajo el kjeldahl es bueno para la formulación ya que obtiene nitrógeno orgánico lo que te importa para la formulación y también te determina el nitrógeno volátil algo que no te sirve ya que el harina de pescado puede contener nitrógeno volátil .en cambio el dumas es ventajoso porque te da resultado de nitrógeno en tiempo real pero te suma todo el nitrógeno tanto organice como inorgánico ni podrías formular en exactitud .

NO TODO NITROGENO ORGANICO ES PROTEINA. ASI QUE PARA FORMULAR TAMBIEN SIRVE DE LA MISMA FORMA EL METODO DUMAS UQ NOS DA NOTROGENO TOTAL.-...PERO PARA ESO SIRVE EL FACTOR La única desventaja del método DUMAS es el costo de la inversión inicial de comprar el Equipo. El resto, TODO ES VENTAJAS...Rapidez, ahorro en el uso de reactivos, Reactivos tóxicos, El método Kehldal es un metodo del siglo XVIII, casi de la alquimia.

SALUDOS PARA TODOS: MI PREGUNTA ES , EL EQUIPO DE DUMAS, POR QUE METODO SE COMPRUEBA SU CONFIABILIDAD, SE SUPONE QUE TODOS LOS METODOS DEBEMOS COMPROBARLO?

Trabajo en un laboratorio en Perú,utilizamos el equipo DUMAS, el cual es verificado con los patrones y con el clasico KJELDAHL. Para harina de pescado el NIR no funciono por la diversidad de especies marítimas,

Hola a todos De acuerdo con lo comentado por Ruben (Perú). Las diferencias entre ambos métodos, ambos oficiales en muchos países, estriba de quien se hable. Si vendo proteína orgánica (sea origen animal o vegetal) 100% seguro que utilizaría el método Dumas. Si utilizo proteína orgánica (sea origen animal o vegetal) para formular 100% seguro que utilizaría el método Kjendhal. Para dietas de consumo animal garantizó de mejor forma los niveles mínimos de garantía. En lo escaso de muchas materias primas, las adulteraciones son comunes, y esto si que es de mucho riesgo. Saludos cordiales

en cuanto al mejor método: Lo mejor es adaptarse al cliente para evitar problemas y realizar tercerías de forma regular con el laboratorio de confianza. diferencias de resultados: lo importante es utilizar referencias en cada corrida para mantener constancia, revisar bien la valoración de las soluciones en caso KJ y tener un buen mantenimiento de los equipos. A nosotros nos funciono calibrar ambos métodos con el mismo estándar. si tienes DUMAS y tus clientes usan KJ lo ideal es calibrar utilizando un estándar con resultados KJ.

Buenos Días Excelente la participación de todos Felicidades, sobre el tema ventajas desventajas del dumas vs Kjeldal, tengo mas de 20 años usando ambos métodos los cuales son buenos, hace cuatroaños deje deusar el Tradicional kejldal que definitivamente en lo personal ya rudimentario me refiero a que existen otros en el mercado con el mismo fundamento y mismos resultados, Ahora trabajo con solo DUMAS por la rapidez confiabilidad pero como todo, te casas con la MARCA ya que losconsumibles son exclusivos, en este momento lo tengo en reparación y definitivamente estoy viendo la manera de tener el método alterno Kjeltek que es el quese sigue al Kledal tradicional, si saben del algun proveedor directo barato favor de compartir la información, muchas Gracias. Nos encontramos en Monterrey N.L México

David Ovalle Molina mi contacto con FOSS Raúl Rodríguez G Cel : 044 55 2561 1135 raulrodriguez@foss.com.mx