Determinación de Nitrógeno Proteico en Alimentos Concentrados utilizando el método de Combustión Directa Leco® / Dumas

Estimada Blanca, los resultados entre Kjeldahl y Dumas no deben dar igual. Lo que se debe evaluar es que no haya diferencias significativas entre sus medias (Test T) Con todo respeto, pretenderlo es no comprender como funciona Dumas. Dumas mide N2 total mientras que Kjeldahl no, de ahí la diferencia hacia arriba de Dumas vs Kjeldahl. Al calibrar el Dumas con muestras analizadas con Kjeldahl y tomar ese valor como "certificado", estás volviendo tendencioso el resultado de Dumas. Saludos ! Juan

Saludos Me parece muy Practico, Didáctico y sobre todo ahorra TIEMPO. Felicitaciones por el articulo.

Estimada Lic. Ana, Muchas gracias por su comentario. El método LECO-DUMAS sólo determina Nitrógeno total y en consecuencia no puede medir TNV a no ser que Ud. pueda correlacionarlo de alguna manera con el dato informado por el equipo. Saludos ! Juan RUFFINO

Estimado Don Numa, Gracias por sus comentarios. Le respondo que SI es posible analizar harina de pescado con el método Dumas sin problemas de exactitud. Pero reconozco que la harina de pescado, por contener gran cantidad de cenizas y grasa requiere de una adecuación especial del instrumento de medición. LECO Corp. adaptó especialmente su modelo LECO/DUMAS FP528C y LECO TruSpec N para el análisis de harina de pescado como producto de la retroalimentción permanente con sus Clientes. De hecho en Perú, los equipos que están funcionando lo están haciendo con una excelente performance, gracias a las modificaciones especiales realizadas por LECO en su sistema de transporte de gases y otras partes del sistema. Otra particularidad determinante para la calidad de los ensayos, está dada por el sistema Ballast + Alícuota, exclusivo de los equipos marca LECO. El Ballast es un recipiente que colecta todo el producto de la combustión de la muestra, no dejando nada afuera y tomando luego una alícuota representativa de 10cc que luego se inyecta al sistema detector de conductividad térmica. Este sistema automático garantiza máxima representatividad del resultado, precisión y exactitud. El uso de gas Helio como gas carrier, que tiene un gran diferencial de conductividad térmica con respecto al gas a analizar (N2), añade al instrumento una inmejorable resolución. Otros proveedores sacrifican calidad de análisis usando gas CO2 o Ar como gas carrier con el fin de bajar el costo de análisis. No discuto que esto sea más económico, pero que quede claro que es a costa de la calidad del resultado. Como información adicional provista por nuestros Clientes sabemos que la harina de pescado analizada en los equipos LECO/DUMAS presentan una diferencia de + 0,1[percent] con referencia al método Kjeldahl. Seguimos en contacto. Saludos. Juan RUFFINO

Estimado Erick, Entiendo que cuando hablas de columna cromatográfica te refieres a los reactivos de retención de humedad (Anhydrone) y conversión de CO2 a CO (Lecosorb) que el equipo utiliza dentro de su ciclo de análisis. OK, si bien éstas no son exactamente columnas cromatográficas, es real que tienen un ciclo de vida. Cuando los reactivos se van agotando, la exactitud del análisis desmejora. Pero esto es fácilmente prevenible, dado que el software de los equipos LECO tiene contadores de análisis y tú puedes indicar allí, que te aparezca una alarma cuando es necesario cambiar los reactivos antes que se agoten totalmente. El tema es calcular, basándose en tu matriz de muestra, cuántos análisis puede realizar el equipo hasta que se agoten los reactivos. Esto es 100[percent] experimental y tiene una alta relación con el tipo de muestra que se analiza. LECO recomienda que cuando las 3/4 partes de los reactivos cambian de color es necesario reemplazarlos. Con respecto al efecto que tendría este agotamiento en los resultados, realmente es muy aleatorio. Mucho depende de las muestras como te decía anteriormente. Pero si podría ser una causa de valores erróneos. Si estás obteniendo resultados más bajos, te recomiendo lo siguiente: * Verifica que no haya pérdidas de gas ( O2 y He ) en todo el sistema * Verifica que la calibración se haga en el rango de los valores de proteína que tienen las muestras y con un patrón CERTIFICADO. Muchas veces se utilizan patrones secundarios o internos que no han sido validados correctamente. * Verifica que se estén utilizando reactivos y drogas originales * Verifica que la presión y flujo de los gases es la especificada Trata de utilizar los contadores del software para prevenir que trabajes con reactivos o droga agotados. Hay una buena cantidad de ellos que te ayudaran a trabajar más confiado. Seguimos en contacto. Saludos ! Juan RUFFINO

Estimado Sr Erick, buenas tardes, y muchas gracias por su interés. Los equipos LECO están especialmente diseñados para evitar la saturación de los reactivos ante elevada presencia de CO2 , que Ud. menciona. En los mismos existe un ballast que es un recipiente cilíndrico que almacena todo el producto de la combustión (gases), los homogeniza y luego extrae una alícuota de 3cc o 10cc, que es en definitiva la porción de gas que pasará por los reactivos e irá a la celda de medición de N2. A diferencia de otros instrumentos basados en el método DUMAS, en donde todo el producto de la combustión pasa por los reactivos agotándolos rápidamente. En su país ya utilizan equipos LECO para la determinación de N2/Proteína en harina de pescado: Alicorp S.A. Equipo: LECO Truspec SGS del Perú S.A.C. Equipos: LECO FP-528 / LECO Truspec International Analytical Services S.A.C. Equipo: LECO Truspec Todos ellos analizan muestra de harina de pescado de 200 a 250 mg. Si desea contactarse con el distribuidor de LECO en Perú, para conseguir mejor información o cotizaciones, haga clic sobre nuestro encabezado o búsquenos en internet. Por razones de reglamento de Engormix, no puedo darle direcciones ni teléfonos en este foro. Saludos Cordiales ! Juan REFINO

Estimado Don Erick, muchas gracias por sus comentarios, nos halaga su participación en este foro. Le confirmo que el método LECO/DUMAS si puede determinar N2/Proteína en harina de pescado, como en muchas otras matrices orgánicas. La única salvedad, como le aclaraba a nuestra colega de Chile, en el comentario anterior, es que el método en cuestión determina el N2 como N2 total, sin poder diferenciar los distintos estados en que el elemento pudiera encontrarse en la muestra. Por ejemplo no puede diferenciar TVN de N2 proteico. Todo el N2 el nitrógeno contenido en la muestra se expresará como N2 o N2/Proteína, como mejor a Ud. le convenga. Respecto a la ya sabida heterogeneidad de las muestras orgánicas, los instrumentos LECO TruSpec o FP-528 DSP resuelven muy bien ese tema por dos motivos: 1) Permiten hasta 1g de masa de muestra 2) Realizan un análisis cada 4 minutos. Este segundo punto le permite a Ud. obtener un set de 5 análisis en 20 minutos. El promedio de los 5 análisis análisis sin duda acercará el valor obtenido al valor verdadero de su muestra, minimizando la incertidumbre propia de toda muestra orgánica. Existe una regla de oro con respecto a la muestras no homogéneas: si no puedo aumentar la masa de la muestra debo aumentar la cantidad de análisis. Los instrumentos de LECO refuerzan esta regla, ya que le permiten ambas posibilidades: masa apropiada de muestra y cantidad de análisis, sumado a un rango de detección desde 1 ppm a 100% con extrema precisión y exactitud. Espero haberle aclarado el tema. Saludos Cordiales Juan RUFFINO

Hola Maritza, buenos días ! Te recomiendo contactar a Axel Busch quien es nuestro especialista de LECO en Chile. Haz CLICK sobre mi nombre para indicarte los dtos para comunicarte y el te explicará cómo funciona el método de combustión en detalle, creo que esta será la forma más eficiente. Cómo te decía en mi anterior respuesta, LECO/DUMAS es un método para determinar N2 total, sin poder diferenciar en el estado en que se encuentra en la muestra. No obstante necesitamos conocer más acerca del TVN, tal vez podamos aplicar algún factor al resultado de la misma manera que lo hacemos para pasar el N2 total a proteico. Yo le estaré pasando al información a Axel, quien estará esperando tu llamada. Por favor entrégale toda lo información que tengas disponible acerca de los análisis que realizas. Muchas gracias ! Juan RUFFINO

Estimada Maritza, Gracias por tu interés en el método LECO/DUMAS. El instrumento que se describe en el foro ( LECO TruSpec ) y que utiliza el método DUMAS analiza Nitrógeno TOTAL, cualquiera sea la forma en que el N2 se encuentre en la muestra. Abajo, te estoy copiando la respuesta original de nuestro experto del laboratorio de aplicaciones de LECO Corp. en USA. Muchas gracias por tu interés y participación ! Saludos Juan RUFFINO The TruSpec is a total Nitrogen measurement while the TVN or Total Volatile Nitrogen is a measurement volatile amine molecules like Trimethylamine (TMA) among others. The method used to determine TVN in fishmeal is the IFOMA recommended method based on the AOAC method. This is the ammonia nitrogen method or distillation with Magnesium Oxide. Instead of calculating the result as % ammonia nitrogen it is calculated as mg tvn/100 gms sample. S0 120 tvn (mg/100 g) is actually 0.12% ammonia nitrogen. If you go to the IFOMA web site www.ifoma.com and click on the fishmeal analysis section and then go to tvn you will find the method description and number.