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Dumas versus Kjeldahl

Publicado: 1 de marzo de 2013
Por: Mario Morales Shevky
Estimados, tengo una duda. Durante mucho tiempo existe una discusión entre los métodos de proteína por Kjeldahl y Dumas. Tenemos un laboratorio con ambos métodos pero muchos de los clientes nos piden Kjeldahl porque insisten en que el Dumas lee más nitrogeno. Hemos realizado pruebas y no encontramos diferencias en harinas de pescado. Se habla de que el Kjeldahl interfieren compuestos nitrogenados no proteicos y que en el caso del Dumas incluye el nitrogeno inorgánico. Si alguien tiene mas claro este tema de las diferencias entre los métodos basados en harinas de pescado y de me da una ayuda se lo agradecería mucho. saludos
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Juan Ruffino
INBOX Technology and Services
3 de marzo de 2013

Es correcto Mario.
El método Dumas, lee todo el N2 presente en la muestra, cualquier sea la forma en que se encuentre.
Es decir, mide N2 total.

La diferencia entre métodos es de aproximadamente 1% (Dumas por arriba)
Pero hay un tema importante, mientras la dispersión o incertidumbre de un análisis por Kjeldahl es de alrededor de 1 a 2%, el mismo parámetro estadístico por Dumas es menos a 0,5%.

Con esto quiero decirte, que a pesar que Dumas lea 1% en promedio más, el error en Kjeldahl es mayor que esa diferencia. Si a eso le sumamos el tiempo de análisis y el uso de ácidos y catalizadores tóxicos y el costo por análisis, sin duda que Dumas en la mejor opción en la actualidad, en base costo - beneficio.

Hay muchos papers comparando ambos métodos en la web.

Saludos !
Juan

Mario Morales Shevky
TAS Mexico
3 de marzo de 2013
Muchas gracias Juan, es muy aclaratoria tu respuesta. saludos
GAstón Pereira
4 de marzo de 2013
Estoy de acuerdo con lo que dice Mario. La diferencia está en el uso que se le va dar al resultado. Por ejemplo para el caso de fertilizantes, es importante distinguir entre nitrogeno organico ( Nitrogeno proteico) e inorganico (nitratos). En la mayoria delos casos de alimentación animal, tiene mayor importancia el nitrogeno proteico, y no se considera el inórganico, por ejemplo en el cálculo de energía. saludos Gastón
Alberto Celis
Engormix
4 de marzo de 2013
Lo comentado hasta el momento es correcto, aunque cabe aclarar que el diferencial que se detecta en la prueba varía dependiendo del ingrediente, no en todos los casos el diferencial es del 1%. Como bien dice Juan Ruffino, este diferencial cae muchas veces dentro del nivel de error propio de la prueba, y cuando estamos hablando de medición de proteína cruda ese nivel de variación es aceptable. Debemos siempre recordar para qué usamos las cosas. En este caso, medimos proteína cruda para conocer sus características comparada con otras harinas o con otras fuentes proteicas. Por lo tanto, solo se debe decir cuál es el método utilizado para que la comparación sea válida. Si estuviéramos hablando de medición para formular raciones, los invitaría a dejar de usar determinación de proteína cruda para tal efecto y valorar el perfil de aminoácidos digestibles en su lugar. Saludos cordiales,
Laura De La Mata
Concentrados Almosi S.A.
4 de marzo de 2013

Hola, me ha parecido muy interesante la nota, no soy experta en análisi de laboratorio, sin embargo, quisiera comentar que cuando las autoridades de mi país, Costa Rica, nos solicitan análisis de laboratorio para registrar producto o realizar trámites de exportación, sólamente nos aceptan Kjeldhal.

¿Si el método Dumas es tan efectivo por que seguimos utilizando métodos que nos encarecen y ralentizan los procesos? Saben si habrá forma de que este sea el método oficial. Y ¿que tan costoso es implementar este método en los laboratorios?

Gracias

Mario Morales Shevky
TAS Mexico
4 de marzo de 2013
Laura, el metodo de Dumas es AOAC y también ISO. En mi país Chile es norma oficial. Lo que pasa es que el método kjeldahl a pesar de ser más nuevo que el Dumas en el análisis de proteína total es mundialmente más conocido pero ha cedido mucho terreno principalmente en Europa. El problema es el costo, un determinador leco esta por USD$ 40 mil, más la instalación de gases que esta también tiene un precio alto. La ventaja es que trabaja con estándares puros, no es agresivo con el medio ambiente y lo principal es que tienes el resultado en 3 a 4 minutos lo que lo hace muy rentable cuando tienes muestras de producción. saludos
Luis Manuel Sifontes
4 de marzo de 2013
Les invito a consultar la página de THERMO SCIENTIFIC de Analizadores Elementales, el modelo Thermo 4000, es bien interesante en estas aplicaciones. Saludos Luis
Erick Izaguirre Flores
LECO Instruments
5 de marzo de 2013
Estimada Laura, en tu país las entidades que supervisan exigen que los métodos sean Kjeldahl por que el método Dumas no está acreditado en tu país. Como indican otros colegas el método de combustión (Dumas) se encuentra en la AOAC 990.02 pero para que sea válida deberás de validarla en tu país. Aquí en Perú el método Dumas solo se utiliza en la industria de la Harina de pescado, pero ya están dejándola de usar por que el método NIR lo está desplazando. También debemos tener en cuenta que el método Kjeldahl para determinación de proteínas totales en muestras de alimentos es un método de referencia y no puede ser eliminado. El método kjedahl es un método patrón que sirve para comparar los resultados obtenidos con el método Dumas. En el mercado existen muchas marcas y en diferentes precios como en THERMO, GERARDT, VELP, LECO, etc. Saludos Erick
Mario Morales Shevky
TAS Mexico
5 de marzo de 2013
Estimado Erick. Acá en México algunas pesqueras están incorporando el NIR en sistema de control de calidad. Yo tengo entendido que el NIR es un complemento de los métodos tradicionales y no un método analítico. Según te entiendo, en Perú lo están validando. Agradecería tu aporte porque hay productores que me han preguntado al respecto. saludos y gracias.
Erick Izaguirre Flores
LECO Instruments
5 de marzo de 2013

Estimado Mario, un gusto saludarte.

Si efectivamente el método NIR es una técnica alternativa, la ventaja que tiene en la industria pesquera es que puede brindarte resultados de simultáneos de proteína, grasas, humedad. Pero no es un método oficial.
Además está ligado al método tradicional Kjeldahl, para cargar la base de datos del NIR necesitas muchos resultados kjeldahl y poder asi trabajar de una mejor manera, además debes de adaptarlo a tu muestra .
Pero aquí nadie está validando la técnica del NIR, los resultados que se obtienen son referenciales para procesos de producción.

Saludos

Yasna Venegas Toro
22 de marzo de 2013
Hola estimados, estuve leyendo muy interesante y logre entender la diferencia de resultados, de echo en el laboratorio de producción de harina de pescado se quiere validar ambos métodos y hacer un factor de tal forma de hacer análisis por dumas (que hay 3 equipos leco sin uso, a raíz de reclamo de clientes por resultados altos) e informarlos kjeldahl.... bueno pero mi pregunta de raíz es que para mi es nuevo este rubro, ya que trabaje por años en investigación de pesticidas y drogas en alimentos... quizás me encuentro un poco cuadrada en el tema de validación pero estoy totalmente bloqueada como validar proteínas por kjeldahl... ya que en pesticidas yo tomo distintas concentraciones con eso fortifico mis muestras y a partir de eso construyo curvas de calibración ,haciendo las repeticiones pertinentes, pero acá como fortifico si la harina si o si tendrá proteínas? con que construyo curva o cual es el criterio que debo seguir? siendo que cuando ellos realizan el análisis solo tiran una muestra control y ven su resultado, con eso se encargan decir que su batch esta bueno, sin hacer curvas, ni fortificados...o tener incertidumbres realmente no entiendo... alguien que me ayude se lo agradecería en el alma... Saludos
Mario Morales Shevky
TAS Mexico
22 de marzo de 2013
Estimada Yasna Yo no he logrado ver diferencias importantes entre ambos métodos en harinas de pescado porque el dumas tendría que dar más alto porque determina nitrógeno orgánico e inorgánico. Ahora no sé como pudiera marcar nitrógeno inorgánico en una matriz como esta. Si alguien puede argumentar se lo agradecería. Para el Kjeldahl nosotros implementamos la técnica AOAC 976.05 que esta reconocida para hacer comparaciones entre laboratorios por la AAFCO (Association of American feed control officials) que entrega una variabilidad del 2.3% para contratos de 65% mínimo de proteína. Siendo la variabilidad en los resultados del Dumas 0.5% app. En resumen, el método kjeldahl es mas correcto pero no mas exacto. Esto es a mi modo de ver y por la experiencia en laboratorio. saludos
Yasna Venegas Toro
22 de marzo de 2013
gracias Mario: si eso me había quedado claro, y agradezco mucho tu respuesta, pero mi pregunta era como valido un método que miden proteína de harina a través de un equipo, no logro pensar como fortificar una harina si siempre tendrá proteína... deberé tomar un patrón, curva, eso estoy complicada ya que como explicaba arriba tengo el chip de pesticidas y drogas, no logro pensar con claridad como validar un método que el equipo hace el trabajo sin necesidad de leer curvas de calibración Un gran abrazo Saludos
Son Ton That
26 de marzo de 2013
Para averiguar la calidad de harina de pescado para cerdos y aves. Metodos analizar el contenido de crudo protein (%Nx6,25). 2 metodo igual pero metodo Dumas haca falta comprar equipo: alrededor 20,000 USD. Ademas, es mas importante debe analizar el contenido de NH3 (mg/100 g harina de pescado. Si el nivel de NH3 es bueno debajo 120 mg/100 g harina de pescado.
Marco Antonio Veintimilla Flores
27 de marzo de 2013

Hice una compra de harina la cual ha venido alterada con urea, es por ello cuando la mande analizar la proteina salio alta. ¿Que comparacion hacen los distintos metodos en cuanto al peso total de la muestra referiendome a la proteina, grasa, huemedad y ceniza teniendo en cuenta que esto debe darme en los dos metodos el 100% del peso de la muestra?
Gracias de anteman

Mario Morales Shevky
TAS Mexico
27 de marzo de 2013
Estimado Marco Antonio. Por experiencia te puedo decir que tanto el Dumas como el Kjeldahl tradicional no son capaces de detectar una adulteración de este tipo. Lo que se debe pedir es el porcentaje de nitrógeno no proteíco en la harina. Se hace un kjeldahl pero primero se precipita la proteína. saludos
Cristina Altamirano Cantos
19 de abril de 2013
Interesante la información que han presentado en este foro y muy útiles sus respuesta, felicitaciones por sus grandes aportes en la industria. Saludos cordiales
Dina Dubon
CMI Corporación Multi-Inversiones
28 de mayo de 2013
Les recomiendo buscar el estudio "Repeatability and Reproducibility of Determination of the Nitrogen Content of Fishmeal by the combustion (Dumas) Method and Comparison with the Kjeldahl Method:Interlaboratory Study" está en el journal de AOAC Vol 90, No.1, 2007, pp 6-20. Les puede aclarar muchas de las dudas planteadas en este foro, está muy bueno.
Dina Dubon
CMI Corporación Multi-Inversiones
28 de mayo de 2013
En cuanto a las harinas adulteradas que mencionan, pueden hacer estudios rápidos de microscopía y microquímica, específicamente pueden evaluar contaminación con urea. Ahora mismo están dando en México un curso sobre esto
David Santiago Cordova Salazar
Balanceados
28 de mayo de 2013
Bueno no conozco muy bien el método de Dumas, pero si he trabajado , con la tecnología NIR, y de acuerdo a la experiencia y casos que se a presentado, puedo mencionar lo siguiente: Considerando la harina de pescado, que es muy susceptible adulteración con la adición de urea, hasta pelaje bovino ( con la finalidad de aumentar la cantidad de nitrógeno presente en la muestra pero que no es útil), etc, el método de kjendahl , lo que captura es el nitrógeno presente, como ya lo han mencionado el nitrógeno total y es ahi donde se ve la diferencia con la tecnología NIR, nos alerta , que la cantidad de proteína presente en esa muestra no es útil y obviamente nos da indicio de que esta adulterada y lo confirmamos con un análisis de microscopia, para identificar que esta presente. Aunque no es método oficial, pero si es de gran utilidad en control de calidad de las materias primas y producto terminado.
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