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Determinación de Nitrógeno Proteico en Alimentos Concentrados utilizando el método de Combustión Directa Leco® / Dumas

Publicado: 3 de octubre de 2006
Resumen
Durante muchos años las técnicas más usuales para la determinación de nitrógenoproteico en alimentos concentrados o alimentos en general fueron dos: el métodoKjeldahl y el NIR. El método Kjeldahl, es un típico método de digestiónvía húmeda del 1800, donde la utilización de ácidoscalientes y catalizadores tóxicos como mercurio o selenio son necesariospara acelerar el ataque químico sobre la muestr...
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Juan Ruffino
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Juan Ruffino
INBOX Technology and Services
10 de enero de 2007
Estimado Don Alexis Ulloa Su empresa y la mía compiten con equipamientos para análisis de proteína entre otros equipos. Ud. representa Elementar y nosotros LECO Corp. No me parece nada mal que Ud participe y debata sus opiniones sobre nuestra nota publicada, al contrario: todos los lectores se enriquecerán. Lo que si me parece poco ético y dudosamente profesional, es que responda las consultas diigidas a mi persona. Yo le sugiero que si tiene mucho para comentar publique su propia nota técnica. De esta manera le demostrará a los lectores que Ud. también está en capacidad de escribir algo y no solo colgarse de notas de sus competidores. Le prometo, que si así lo hace, nunca tendrá un comentario mío en su foro, no sólo porque somos profesionales de larga trayectoria sino porque respetamos las códigos éticos de la profesión, que Ud. parece desconocer. Saludos Cordiales Juan RUFFINO Presidente INBOX Technology and Services S.A.
Alexis Ulloa
11 de enero de 2007

Estimado Don Juan,

me disculpo por haberme adelantado con mi comentario técnico a una pregunta directa a su persona!

Sin embargo, nuestro ánimo es de participar aportando detalles técnicos de los diferentes equipos en la técnica de combustión, como han sido todas nuestras intervenciones, de esta manera, los profesionales en el área tendrán un mejor criterio sobre el asunto.

Entiendo que los foros son para abrir el debate y enriquecernos con las diferentes ideas.

Alexis Ulloa

Paulo Alday
Paulo Alday
16 de mayo de 2007
Hola estimados, me presento: soy usuario de un truspec CNS, actualmente estamos abocados a la búsqueda de curvas de calibración de suelo, con un bajo contenido de N. Hemos realizado, en conjunto con Leco, Argentina, pruebas y modificaciones, y estamos encaminados. Ahora mi mayor interés está en compartir con uds. experiencia en determinación de S en suelo. Realmente nos está trayendo dolores de cabeza. Confío en que este foro pueda ayudarme, y por supuesto esperando las consultas que deseen... serán contestadas.
Juan Ruffino
INBOX Technology and Services
17 de mayo de 2007
¡Hola Paulo, buenos días! Gracias por compartir tus experiencias en nuestro foro. En el día de hoy me pondré en contacto con nuestros colegas de LECO (ARG) para que me cuenten los trabajos que ya han hecho en conjunto. Cuándo tu dices bajo nitrógeno... ¿a qué nivel de concentración te refieres? ¿Cuál es tu rango de trabajo (valor mínimo a valor máximo esperado)? Entiendo que debe ser muy difícil conseguir estándares certificados de N2 en suelos, pero si me das lo datos que te pregunto voy a tratar de ayudarte a conseguirlos para que puedas calibrar tu TruSpec CNS con facilidad. ¡Saludos ! Juan RUFFINO
Paulo Alday
Paulo Alday
18 de mayo de 2007
Gracias por vuestra pronta respuesta, el trabajo con LECO (ARG) ha sido muy satisfactorio y le comento que los valores en S en muestras de suelo que estimamos hallar, serían de alrededor de 0,020 o un poco inferiores. Tenemos patrones Leco de esa matriz, de un contenido de S semejante, pero no hemos podido conseguir repetición en los resultados. Tampoco conseguimos hojas técnicas del TRUSPEC para S en suelo si del SC232.
Juan Ruffino
INBOX Technology and Services
18 de mayo de 2007
Hola Paulo... En tu primera nota hablás de Nitrógeno, pero en la segunda hablás de Azufre. Por favor, confirmame sobre cuál de los dos elementos estás intentando trabajar. Espero tu respuesta para seguir desarrollando el tema. Un abrazo, Jua n.
Paulo Alday
Paulo Alday
18 de mayo de 2007
Estimado Juan, si bien en la nota comienzo hablando de N, despues hago alusión a S ( Ahora mi mayor interés está en compartir con uds. experiencia en determinación de S en suelo) Realmente como usted sabra no es sencillo lograr metodos para cada elemento a analizar, pero una vez que se consigue realmente el equipo es un aliado en las determinaciones. Ahora le comento para que quede mas claro que estamos con dificultades para determinar AZUFRE en suelo y conseguir repeticion en los resultados(estamos utilizando catalizador). Consejos y/o sugerencias se aceptan. Saludos
José Rafaél Rivas Montes
19 de mayo de 2007
¡Apreciado Ruffino! Ante todo, mis felicitaciones por tan importante artículo, direccionado a las mejoras en productividad, alimentación, y protección ambiental. Formulás un proyecto de planta de procesamiento A.B.A. que requiere los servicios constantes de laboratorios... Deseo recomendarte el laboratorio que tenemos, con la utilización del método Leco/Dumas, por lo que requiero información: ¿Dónde adquiero todo el aparataje necesario para su instalación en el laboratorio? Gracias
Juan Ruffino
INBOX Technology and Services
19 de mayo de 2007
Estimado Don José, muchas gracias por sus comentarios a nuestro artículo. Acabo de enviar sus datos de contacto a nuestra filial en Venezuela para que se contacte con Ud. a la brevedad. Si luego de un tiempo no tiene noticias de nuestro personal en su país, por favor avíseme por este medio. Muchas gracias por demostrar interés en nuestro foro de discusión sobre el Método LECO/DUMAS. Atte, Juan RUFFINO
Ana Laura Cruz Lugo
Ana Laura Cruz Lugo
3 de junio de 2007
Sr. Juan Ruffino: Mi nombre es Ana Laura Cruz, antes que nada una felicitación por el artículo aquí expuesto. Mi pregunta antes que nada, es saber cómo cito este artículo, requiero el año de la publicación; y saber si ustedes han realizado más estudios, fundamentalmente en comparación con otros métodos... Saludos ANA
Juan Ruffino
INBOX Technology and Services
4 de junio de 2007
Estimada Ana Laura, muchas gracias por tus amables comentarios hacia nuestro artículo. Te comento que este artículo ha sido escrito exclusivamente para ser publicado en Engormix, tomando como fuentes la infinidad de trabajos realizados por LECO Corp.,USDA y AOAC. LECO tiene ya más de 20 años desarrollando el método Dumas y trabaja dentro de la AOAC promoviendo la aprobación del método para más y más matrices orgánicas cada día. Hasta la fecha la AOAC tiene aprobado el método LEOC/Dumas para el análisis de proteína cruda en las siguientes matrices: Alimentos para animales (990.03), Carne y sus subproductos y comida para mascotas (992.15), Granos y Semillas Oleaginosas (992.23), Cerveza y Cebada, (997.09) y Nitrógeno en Fertilizantes (993.13). Otras asociaciones, tales como la AACC, AOCS, ASBC, ya han aprobado el método para diversas aplicaciones. Junto al Laboratorio de Aplicaciones de LECO en St Joseph, Michigan, USA, hemos realizado muchos estudios comparativos en diversidad de matrices, no sólo para N2/Proteína sino también para N2. Por razones de reglamento de Engormix, no puedo publicar direcciones de website, pero si logras ubicar nuestra empresa o LECO Corp. en internet, tendrás libre acceso a los papers de las siguientes aplicaciones: N2/Proteína o N2 en: Alimentos para Animales, Cerveza, Cereales y productos con cereales, Productos Diarios, Semillas, Fertilizantes, Margarina, Carne y sus derivados, Leche líquida y en polvo, Comida para mascotas, Tejido Foliar, Plásticos, Suelos, Glucosa, etc. En todos ellos podrás encontrar los resultados realizados por LECO/Dumas y la comparación respectiva con el método tradicional, cuando lo haya. Además, la empresa Protein Technologies Intenational, subsidiaria del grupo DuPont, presentó el 21-12-2000 a la FDA un petitorio bajo el número de documento 009-1680, para la aprobación del método Dumas para el control del nitrógeno protéico en productos a base de soya. En ese documento existen importantísimos trabajos científicos comparando el método Dumas y Kjeldhal. También es posible obtenerlo en internet. Espero que mi respuesta haya satisfecho tu curiosidad. Saludos Cordiales Juan RUFFINO Presidente INBOX Technology and Services S.A.
Ana Laura Cruz Lugo
Ana Laura Cruz Lugo
7 de junio de 2007
Sr. Ruffino, antes que nada, buen día; gracias por proporcionarme la información solicitada, el intéres de obtener estos datos es que en la Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo, en México, se cuenta con el equipo LECO FP-528, y el LECO TF-2000, (para los demás lectores el primero determina Nitrògeno/proteina y el segundo grasa). Debo comentar que son equipos que cubrieron tanto las expectativas, como las necesidades en la labor de investigación que se lleva a cabo en esta universidad. Para mí es un honor de verdad decir que soy la primer persona que maneja este equipo dentro de la universidad, claro con la ayuda de mi mentora la Dra. Eva Santos López, realizamos en él las medidas de cuatro grupos de alimentos (Cereales, legumbre, productos cárnicos y productos lácteos), en un trabajo de investigación llamado “CORRELACION DEL METODO KJENDHAL-GUNING CON EL METODO DUMAS AUTOMATIZADO PARA DETERMINACION DE PROTEINA EN ALIMENTOS”, del cual una parte, la enfocada a legumbres y cereales fue presentado como trabajo libre en cartel en el VIII Congreso Nacional de ciencias de los alimentos. Gracias a la información que usted amablemente nos envía pudimos confirmar lo que los resultados obtenidos en nuestro estudio habían mostrado y lo ya expuesto en su artículo, es decir, es un método confiable, preciso y la correlación con el método Kjelddahl es alta, además de ser ecológico, sencillo y rápido. Para contribuir en algo, si usted me lo permite, he de decir que además de las características expuestas en este artículo, se tiene que a la larga si puede ser costeable la utilización de este equipo, ya que para nosostros el método Kjeldahl presentó mayores problemas en reactivos, equipo, infraestructura y manejo de residuos, sin mencinar la parte de seguridad personal al aplicar el método. Me despido nuevamente, agradeciendo la información proporcionada y le reitero mis felicitaciones. Saludos Ana
Santiago Londoño Posada
7 de junio de 2007
Estimados colegas, me parece muy interesante conocer métodos diferentes para calcular las proteínas existentes en las materias primas destinadas para la alimentación animal; también es de mucha importancia para nosotros los lecheros, poder defendernos de las empresas procesadoras de leche, porque uno solo sabe que le hacen el chequeo de la proteína en la leche sin saber la confiabilidad del medio empleado por cada empresario. Por ello valdría la pena que mencionaran cuáles son los sistemas más utilizados para poder confrontar las cifras, y así poder estar seguro de los resultados reportados por las plantas. ¿Qué tienen en cuenta para liquidarnos en últimas el precio de la leche?
Juan Ruffino
INBOX Technology and Services
7 de junio de 2007
Estimado Santiago, muchas gracias por participar en este foro y dar tu importante opinión. Con tu consulta pusiste el dedo en la herida. Una de las características más importantes del método LECO/Dumas es su confiabilidad en los resultados. Cuando el método Kjeldhal fue aprobado como método oficial de la AOAC, muchas décadas atrás, el concepto estadístico que se utilizaba para medir la exactitud de un método era el error absoluto. Error absoluto se entiende como la difenrencia de medición entre un valor certificado de un estándar y el valor medido. Es decir, si un estándard tiene 9.00% de proteína y el resultado de su medición por x método de análisis es 11.00%, se decía que el error era del 2.00%. Los métodos analíticos evolucionaron y las estadísticas también. El concepto estadístico que se utiliza ahora para medir la exactitud de un método analítico es la incertidumbre. La incertidumbre considera mucho más que la diferencia entre el valor de un estándar y el resultado de su medición... Considera además todas aquellas variables que hacen al resultado: destreza y capacidad del personal, variabilidad en las pesadas, calibraciones de material de vidrio, valoración de soluciones, control de temperaturas, medidas volumétricas, pureza de los reactivos, eficiencia de los catalizadores, etc. Cuando todas estas variables son puestas a consideración y forman parte del cálculo de la exactitud, un método tan dependiente de las mismas, como el método Kjeldhal, presenta alta probabilidad de incertidumbre en los resultados. Si tiene la posibilidad, ponga a medir con la misma regla, a diferentes empleados, una misma distancia...y observará con asombro que no todos informarán el mismo valor. Si Ud. quisiera aplicar el concepto de error absoluto a esta medición...¿cuál medida de qué empleado tomará para calcularlo? En cambio, si emplea el concepto de incertidumbre deberá calcular el 2s (Desviación estándar x 2) de todas las mediciones realizadas. Así obtendrá un valor y una tolerancia (+/-) que garantizará que el 95% de la mediciones que se realizacen (no importa cuál de sus operarios la haga) caerán dentro de esa tolerancia. Si bien el cálculo es un poco más complejo, resumiendo, es lo que Ud. logrará. Hacer este cálculo con un método con tantas variables a controlar, como el método Kjeldhal, es muy costoso y consume mucho tiempo y recursos humanos. Por lo que en general, quien lo utiliza sólo emplea el concepto de error absoluto, es decir: analiza su muestra, luego un estándard y verificará que la diferencia con el valor certificado está dentro de la tolerancia fijada. Si está dentro de la tolerancia asume que el resultado de la muestra está correcto. A esta altura de mi comentario, Ud. se habrá dado cuenta de que los métodos más exactos son aquellos que tienen menos variables a controlar y que parte de ellos son automatizados. Con el método LECO/Dumas, por ejemplo, el análisis es automático y no depende de la destreza y habilidad del operador, que generalmente es la causa de mayor incetidumbre dentro de una medición analítica. En síntesis, un laboratorio serio y profesional que controla el valor de proteína de una partida de leche o cualquier otro producto, debería tener calculada la incertidumbre del método que utiliza. Para su información, NESTLÉ Centroamérica tiene como norma el control rutinario de sus productos con el método LECO/Dumas. En Guatemala ellos utilizan un equipo LECO FP-528. Esto es porque ISO ya ha aprobado al método Dumas, y dado que esta es una norma de origen europeo y Nestlé también, utilizan el método sin inconvenientes. En USA, donde rige la AOAC y el método Dumas para leche está en proceso de aprobación, NESTLÉ USA también utiliza el método Dumas, pero tiene operativo el Kjeldahl (oficial) para resolución de controversias. Espero haberlo ayudado con su pregunta. Saludos Cordiales Juan RUFFINO
Maritza Tapia R.
Fiordo Austral Group
9 de noviembre de 2007
Quisiera saber cómo se determina proteína en una harina de pescado por el método DUMAS, teniendo en cuenta que una parte del N2 medido no necesariamente va a formar parte de proteína, ya que hay que descartar el TVN presente en la muestra. Gracias
Juan Ruffino
INBOX Technology and Services
9 de noviembre de 2007
Estimada Maritza, Gracias por tu interés en el método LECO/DUMAS. El instrumento que se describe en el foro ( LECO TruSpec ) y que utiliza el método DUMAS analiza Nitrógeno TOTAL, cualquiera sea la forma en que el N2 se encuentre en la muestra. Abajo, te estoy copiando la respuesta original de nuestro experto del laboratorio de aplicaciones de LECO Corp. en USA. Muchas gracias por tu interés y participación ! Saludos Juan RUFFINO The TruSpec is a total Nitrogen measurement while the TVN or Total Volatile Nitrogen is a measurement volatile amine molecules like Trimethylamine (TMA) among others. The method used to determine TVN in fishmeal is the IFOMA recommended method based on the AOAC method. This is the ammonia nitrogen method or distillation with Magnesium Oxide. Instead of calculating the result as % ammonia nitrogen it is calculated as mg tvn/100 gms sample. S0 120 tvn (mg/100 g) is actually 0.12% ammonia nitrogen. If you go to the IFOMA web site www.ifoma.com and click on the fishmeal analysis section and then go to tvn you will find the method description and number.
Maritza Tapia R.
Fiordo Austral Group
10 de noviembre de 2007
Gracias por la respuesta, pero debo decirles que nosotros si conocemos el método del TVN y lo hacemos actualmente. Mi consulta es ¿cómo puedo darle uso a un LECO para proteínas (porque me interesa ver las proteínas en forma rápida y eficiente), teniendo en cuenta este tema del TVN que también va a estar presente en la muestra? Maritza
Juan Ruffino
INBOX Technology and Services
10 de noviembre de 2007
Hola Maritza, buenos días ! Te recomiendo contactar a Axel Busch quien es nuestro especialista de LECO en Chile. Haz CLICK sobre mi nombre para indicarte los dtos para comunicarte y el te explicará cómo funciona el método de combustión en detalle, creo que esta será la forma más eficiente. Cómo te decía en mi anterior respuesta, LECO/DUMAS es un método para determinar N2 total, sin poder diferenciar en el estado en que se encuentra en la muestra. No obstante necesitamos conocer más acerca del TVN, tal vez podamos aplicar algún factor al resultado de la misma manera que lo hacemos para pasar el N2 total a proteico. Yo le estaré pasando al información a Axel, quien estará esperando tu llamada. Por favor entrégale toda lo información que tengas disponible acerca de los análisis que realizas. Muchas gracias ! Juan RUFFINO
Erick Izaguirre Flores
LECO Instruments
19 de noviembre de 2007
Sr Rufino: Reciba Ud. mi cordial saludo y agradecimiento por su articulo que nos enriquece de conocimientos a los que estamos en el mundo de la investigación. Quisiera tener información si al analizador LECO/DUMAS puede analizar muestras de harina de pescado, ya que solo tengo información sobre este análisis pero por el método tradicional, mi pregunta se debe a que una muestra de harina de pescado no es tan homogénea y saber si es significativa la muestra en comparación a la cantidad que se toma para el método tradicional que es de 1 g. aproximadamente... Muchas gracias, esperando su pronta respuesta. Atentamente Erick Izaguirre F.
Juan Ruffino
INBOX Technology and Services
19 de noviembre de 2007
Estimado Don Erick, muchas gracias por sus comentarios, nos halaga su participación en este foro. Le confirmo que el método LECO/DUMAS si puede determinar N2/Proteína en harina de pescado, como en muchas otras matrices orgánicas. La única salvedad, como le aclaraba a nuestra colega de Chile, en el comentario anterior, es que el método en cuestión determina el N2 como N2 total, sin poder diferenciar los distintos estados en que el elemento pudiera encontrarse en la muestra. Por ejemplo no puede diferenciar TVN de N2 proteico. Todo el N2 el nitrógeno contenido en la muestra se expresará como N2 o N2/Proteína, como mejor a Ud. le convenga. Respecto a la ya sabida heterogeneidad de las muestras orgánicas, los instrumentos LECO TruSpec o FP-528 DSP resuelven muy bien ese tema por dos motivos: 1) Permiten hasta 1g de masa de muestra 2) Realizan un análisis cada 4 minutos. Este segundo punto le permite a Ud. obtener un set de 5 análisis en 20 minutos. El promedio de los 5 análisis análisis sin duda acercará el valor obtenido al valor verdadero de su muestra, minimizando la incertidumbre propia de toda muestra orgánica. Existe una regla de oro con respecto a la muestras no homogéneas: si no puedo aumentar la masa de la muestra debo aumentar la cantidad de análisis. Los instrumentos de LECO refuerzan esta regla, ya que le permiten ambas posibilidades: masa apropiada de muestra y cantidad de análisis, sumado a un rango de detección desde 1 ppm a 100% con extrema precisión y exactitud. Espero haberle aclarado el tema. Saludos Cordiales Juan RUFFINO
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