Calidad de análisis de laboratorios de suelos del Ecuador

INTRODUCCIÓN

El control de la bondad de los resultados de los análisis es siempre fundamental y deseable, tanto desde el punto de vista técnico como científico. Es cierto que, para el diagnóstico de suelos y su fertilidad, no se requiere tanta exactitud como en los análisis puramente científicos, pero, en todo caso, los análisis erróneos pueden causar perjuicios económicos para el productor y/o técnico que han enviado sus muestras de suelos a analizar para, basado en los resultados ofrecidos, establecer los programas de fertilización. Por ello en muchos países existen normas de análisis promulgadas por los Gobiernos nacionales, como sucede en Argentina (INTA, 2005), Chile (Ministerio de Agricultura, 2004), España (Ministerio de Agricultura, Pesca y Alimentación, 1974) o en México (SEGOB, 2002) desde hace ya tiempo.

Por ello, la precisión y control de calidad de los análisis de suelos de laboratorios privados o públicos (pero ambos de acceso público y con un costo económico) es requisito indispensable que debería estar controlado por una autoridad pública, estableciendo las normas de calidad pertinentes, los métodos recomendados o de obligado cumplimiento y, siempre deseable, los ± errores permisibles, con derecho a reclamo por parte del consumidor. La simple asociación voluntarista de laboratorios de análisis (v.g., RELASE en Ecuador, que viene a equivaler a otras existentes en Argentina, Chile o México) no puede bastar, dado que (aunque sea una herramienta útil) sus decisiones no son vinculantes. Relativo a esta problemática, mientras algunos países han establecido normativas (los citados España o Méjico), otros (como Ecuador) aún no las posee. La manera de realizar un control de calidad de los laboratorios de análisis de acceso público suele ser mediante el envío de muestras no identificables por los laboratorios, pero sí para quien las envía para su análisis (testigos internos), camufladas dentro de una serie de muestras corrientes enviadas.

Este carácter “ciego” de las muestras impide hacer análisis estadísticos usuales que se aplican a los trabajos científicos, dado que lo que se pretende es saber si la muestra es analizada correctamente, quedando fuera cualquier otra pretensión. Además, el agricultor sólo envía una muestra edáfica y paga para saber, a través de los datos que se le entregan, cómo manejar su campo, esto es, cómo corregir las deficiencias edáficas para una mejor producción, no estando en su idea enviar múltiples muestras para conocer el ± error de los análisis (que le resultaría carísimo), ni entrar en una discusión científica con el analista sobre si siguen o no determinados métodos al pie de la letra o entrar a discutir con ellos las variaciones que se han realizado de los mismos. Por tanto, lo importante y lo que interesa es saber si los análisis entregados (resultados) y pagados son o no fiables y en ello se centrará exclusivamente este trabajo.

Los métodos de análisis edáficos de rutina que suelen seguir suelen basarse en los recomendados por la FAO (1970 y 2006), a veces los de la APHA (1992) norteamericana o de la AOAC (2000), pero el problema es que, luego, cada laboratorio adapta cada uno de los análisis de los parámetros concretos a las circunstancias (entre ellas las limitaciones presupuestarias) de sus laboratorios (por lo que tienen pequeñas a importantes variaciones respecto a los protocolos indicados, aunque nunca diferencias sustanciales), no existiendo en no pocos casos controles de calidad internos o, siquiera, rigor en seguir las Normas internacionales recomendables (v.g., ISO 9001). Pero estas modificaciones no son tampoco de interés aquí, porque lo interesante son los resultados entregados a los agricultores y técnicos (clientes). La pregunta a responder sería: Los agricultores que envían las muestras a laboratorios ecuatorianos de análisis de suelos, ¿pueden tener la seguridad de que los resultados entregados se corresponden con los valores reales de sus muestras edáficas? Por tanto, el objetivo del presente trabajo fue evaluar la calidad de análisis de suelos de los laboratorios del Ecuador, para conocer si los resultados entregados son o no fiables.

MATERIALES Y MÉTODOS

Como muestra de estudio se seleccionaron seis (6) conocidos laboratorios de Ecuador que realizan análisis externos, teniendo como comparación un laboratorio radicado fuera del país de probada experiencia (testigo) ubicado en España y que posee aparatos de análisis automáticos (vía seca) que, por ello, cometen errores mínimos (alta sensibilidad y reproductibilidad) respecto al valor real.

Como se ha indicado someramente las metodologías seguidas para los análisis de suelos se basan en las recomendaciones establecidas por la FAO (1970 y 2006), teniendo pequeñas variaciones en los protocolos entre laboratorios de acuerdo a las circunstancias económico-técnicas de cada uno de ellos (en general, a la disponibilidad de aparataje más o menos sofisticado, siendo lo deseable los análisis automáticos).

Los laboratorios seleccionados en base a realizar análisis de muestras de suelos para productores fueron los seis siguientes: INIAP Santa Catalina, Agrocalidad, Agrobiolab, INIAP Central de La Amazonía, INIAP Pichilingue y Agroanálisis (todos de Ecuador); el laboratorio de referencia sería el correspondiente del IRNASa (CSIC, España). Por razones de confidencialidad no se indica el resultado concreto de cada uno de ellos, sino que nos referiremos a una letra; de esa manera se pretende mantener el anonimato.

Física de suelos
Para la determinación de la granulometría el método mayormente usado es la pipeta de Robinson (Guitián y Carballas, 1976), aunque en algún caso también se utilizó el método del picnómetro; en ambos casos, previamente a la dispersión, es necesario destruir la materia orgánica del suelo (MOS) con un oxidante (por lo general H₂O₂; Gallardo et al., 1987) tras su correspondiente determinación. Sea uno u otro método los resultados aquí mostrados deberían ser, al menos, comparables. En el caso de la textura se emplea el clásico triángulo de textura que se recomienda en la clasificación FAO/UNESCO (FAO, 2006).

Para la determinación de la MOS se utilizó, por lo general, el método del dicromato (vía húmeda, volumetría colorimétrica Walkley y Black, 1934; Walkley, 1947); es sabido que este método da valores por defecto cuando los contenidos de MOS son altos, más en relación con métodos automáticos por vía seca (en este trabajo como referencia se utilizó un analizador automático LECO que, por su automatismo y escaso margen de error, puede asumirse como los valores reales).

Fisicoquímica de suelos
Para la determinación del pH edáfico se utilizó, en general, el método potenciométrico, introduciendo un electrodo en una mezcla 2,5:1 agua: suelo, mientras que para la conductividad se recurre a un conductivímetro, midiéndose en pasta saturada. Para la determinación de la capacidad de intercambio catiónico (CIC) se utilizó, en general, el método de lixiviación mediante acetato amónico a pH neutro (Guitián y Carballas, 1976), valorando posteriormente los cationes desplazados por fotometría de llama o espectrometría de absorción atómica (A.A.); el valor total de la CIC se valora mediante el amonio retenido en el desplazamiento (usando un Kjeldahl).

Bioquímica de suelos
Para la determinación de carbono orgánico del suelo (COS) se utiliza el aludido método de Walkey y Black (1934); se utiliza un factor de conversión teórico de 1,72 para convertir el valor en MOS (Gallardo, 2016). Para analizar el contenido de nitrógeno total del suelo (NTS) se utilizó el método semimicro Kjeldahl (Guitián y Carballas, 1976). La bondad del análisis, así como la calidad de la MOS, se deduce usualmente de la relación C/N, por lo que el uso de conversión del coeficiente 10,0 entre ambos parámetros (basándose en que los suelos cultivados suelen tener tal valor de relación C/N) que algunos laboratorios utilizan no es, en ningún caso, aceptable (en realidad no se hace el análisis, originando fuertes errores en el resultado del valor del contenido de NTS).

Fertilidad de suelos
En el caso de los bioelementos (sean macro o micro) extraíbles (llamados asimilables) se utiliza por lo general el mismo procedimiento del acetato amónico 1,0 M (neutro), determinándose finalmente los elementos metálicos mediante A.A. o plasma (ICP). Es excepción el caso del fósforo, que se puede extraer siguiendo el método de Bray y Kurtz (1945) usando fluoruro amónico como extractante, o en algún caso, de Olsen et al. (1954) que usa bicarbonato sódico como extractante, para finalmente determinar el P mediante colorimetría (amarillo del fosfovanadato); de manera general en Ecuador se utiliza el segundo método (Olsen et al., 1954). En todo caso, los resultados obtenidos con uno u otro método dan usualmente diferencias significativas entre los valores de P extraíble (o asimilable) y esto debe tenerse en cuenta por los laboratorios y usuarios. Por último, para los nitratos, nitritos o amonios extraíbles (libres) se usa, por lo general, una disolución de KCl 1,0 M, procediéndose finalmente a determinar el amonio, tras reducción de nitratos (y nitritos, en su caso; APHA, 1992).

Muestras de suelos
En cuanto a las muestras de suelos fueron tomadas todas en lugares con un mismo cultivo para que tengan escasa variación en el manejo de los suelos. Se tomaron muestras compuestas mediante más de una docena de repiques en el sitio de muestreo. Se prepararon varios kg de muestras edáficas tomadas en los primeros 20 cm del suelo. Y tras homogeneizarlas convenientemente, se tomaron las submuestras que se repartieron a los diferentes laboratorios seleccionados como “ciegos”, introducidas entre otras muestras, pero identificables.

Se pretendió lograr una amplia variación de los sitios que se seleccionaron, por lo que los lugares fueron los siguientes: La Concordia, Monterrey, Quinindé y Quevedo (en la Costa ecuatoriana) y Joya de los Sachas (en el Oriente ecuatoriano), lo cual suman cinco muestras para analizar por los distintos laboratorios. Según el mapa de suelos de Ecuador del IAE (1997) consultado, los suelos de La Concordia (Provincia de Santo Domingo de los Tsáchilas), Monterrey y Quinindé (Provincia de Esmeraldas) y Joya de Los Sachas (Provincia de Orellana) corresponden a Inceptisoles, mientras que el de Quevedo (Provincia de los Ríos) se clasificó como Andisol, (Calvache, 2015).

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Los resultados se presentan en las Tablas 1 a 7, ordenados por su naturaleza (física, fisicoquímica, bioquímica o relativa a los micronutrientes).

Propiedades físicas de suelos
Los resultados del análisis granulométrico que ofrece el laboratorio D son los más variables respecto al resto de laboratorios (Tabla 1). Los valores de contenidos en MOS (valor fundamental en una determinación correcta de la textura) obtenidos por vía húmeda están notoriamente infravalorados (en relación un analizador automático por vía seca, como se detallará posteriormente) en el caso de Joya de los Sachas y Monterrey.

Por el contrario, los laboratorios A y E consignan valores por exceso (Tabla 1) respecto a la media calculada para el contenido de MOS. Sorprendentemente el laboratorio B (sólo en un caso) también da un valor de MOS por exceso. También falla el criterio atribuido para textura del laboratorio E (a veces el F), como se observa en el diagnóstico de texturas (Tabla 2). En La Concordia y Quevedo los resultados se acercan, pero en Joya de los Sachas y en Quinindé las variaciones de texturas que nombran los diferentes laboratorios son muy altas.

Propiedades fisicoquímicas de suelos
Los resultados del pH (Tabla 3) en todos los casos son prácticamente coincidentes; sólo el laboratorio F reporta algunos valores dispares (lo que indica que no deben ser correctos). Sin embargo, los valores de conductividad eléctrica dados por los laboratorios E y F (Tabla 3) son netamente superiores a los que pueden considerar reales (en base a la media obtenida), mientras que los reportados por el laboratorio A tampoco pueden ser correctos, por oscilar demasiado respecto a la media. Por otra parte, el Na⁺ de cambio debe estar sobrevalorado en el laboratorio de referencia (Tabla 3), así como también en el laboratorio F.

Para la capacidad total de intercambio catiónico (CIC; Tabla 4) el laboratorio B da, en general, valores por defecto respecto a la media; por el contrario, el laboratorio C da valores por exceso para varios cationes, por lo que (en ambos casos) los valores de la CIC, suma de cationes o grado de saturación se alejan de los valores que deben ser los considerados reales (siempre en base a la media). Respecto a los cationes de cambio el laboratorio F da valores por defecto para el Ca²⁺ y Mg²⁺ (Tabla 4) y grandes variaciones para K⁺ (intercambiables); además, el laboratorio A da valores por defecto para el K⁺ de cambio respecto a la media.

Propiedades bioquímicas de suelos
Los laboratorios A y E aparentemente dan valores por exceso respecto al contenido de COS (Tabla 5; siguiendo el criterio de la media), mientras que los D y el F presentan oscilaciones respecto a los citados valores medios de COS. Sin embargo, todos distan mucho de los valores considerados reales al estar determinados mediante un autoanalizador en el laboratorio español de referencia (vía seca); nótese que los valores así determinados por el laboratorio de referencia se acercan a las medias. En el caso de los valores del NTS (Tabla 5) el laboratorio B da valores por defecto respecto a la media, mientras que los D y E dan valores por exceso. El más cercano al valor real (obtenido mediante el autoanalizador en el laboratorio de referencia) es el F, aunque sigue dando valores inferiores a los referidos.

Por otra parte, las relaciones C/N edáfico que aporta el laboratorio D (y también, aunque menos acusadamente, los laboratorios C y E) son prácticamente imposibles (Tabla 5) encontrar en los suelos cultivados (Gallardo, 2016). Por el contrario, los laboratorios A y B dan valores por exceso respecto a los valores considerados reales (y, obviamente, alejados de la media). Los laboratorios F y el español de referencia parecen acercarse más a los valores considerados reales.

Formas asimilables de macronutrientes edáficos
En el caso del S asimilable se observa que el laboratorio F presenta valores muy altos, separándose netamente de los demás laboratorios (Tabla 5), aunque el laboratorio B también da valores ligeramente superiores respecto a la media. En el caso del P asimilable (Tabla 5) destaca la alta variabilidad de valores ofrecidos por la muestra edáfica de La Concordia, apareciendo desde altos a muy bajos valores. En las demás muestras los valores son más homogéneos, aunque el laboratorio F sigue dando valores por exceso también para P asimilable.

En el caso del Ca asimilable el laboratorio E suele dar valores por exceso (Tabla 5), mientras que los laboratorios B y español de referencia dan amplias variaciones respecto a la media, por lo que se consideran todos errados (si hay alguno correcto es imposible saberlo, al no disponerse de analizador automático). En el caso del Mg asimilable la muestra de Quinindé da una gran amplitud de valores (Tabla 5). En las demás muestras el laboratorio B da valores netamente excesivos y, en algún caso, también el D. En el caso del K asimilable la muestra de Monterrey da también valores muy dispares (Tabla 5), menos acusados en el caso de Quinindé. En todo caso, el laboratorio F muestra valores netamente superiores a los demás, menos acentuados en el caso del laboratorio de referencia.

Microelementos asimilables
Dado los valores tan bajos de amonio libre en el suelo, tratamos este parámetro en este apartado. Los laboratorios C y D muestran una gran variabilidad de valores de amonio (Tabla 5) respecto a la media (algunas veces dando valores excesivos), por lo que no deben ser correctos. Los resultados de los laboratorios A y E parecen más acertados si se tienen en cuenta los valores medios esperables en esos suelos y las tendencias de las medias (no se tienen resultados obtenidos mediante autoanalizadores para estos parámetros edáficos). En el caso del B asimilable, el laboratorio F da valores que se disparan en comparación con los resultados dados por los demás laboratorios (Tabla 6); también da valores altos el laboratorio E en la muestra de Quinindé. Los resultados que ofrece el laboratorio C parecen indicar que tampoco son correctos (por defecto), al igual que el laboratorio A (al ofrecer casi siempre el mismo valor).

Los altos valores de Mn y Fe asimilables en Joya de los Sachas y Quinindé indican que estos suelos están en anaerobiosis al menos parte del tiempo (Tabla 6; Gallardo, 2016). En todo caso, el laboratorio F da fuerte desviación por exceso. Respecto al Fe, Cu y Zn, los laboratorios D y B dan, a veces, valores discrepantes del resto de los laboratorios (Tabla 6), por lo que se estima que ofrecen valores por exceso o defecto (en su caso) en relación con los valores probables. El extractante usado por el laboratorio español de referencia no extrae prácticamente microelementos en comparación con el resto de los laboratorios; mientras que, por el contrario, el laboratorio F da valores excesivamente altos.

Discusión

Las texturas indicadas por los laboratorios D, E y F parecen ser erróneas (Tabla 2), dado que se alejan de las texturas que señalan los demás laboratorios (espacialmente a la indicada por el laboratorio español que se considera de referencia). Por otra parte, las medias del contenido de MOS no se acercan a la realidad, dado que, en general, los valores ofrecidos por los laboratorios distan netamente (infravaloración; Tabla 1) del valor obtenido por vía seca, sobretodo en el caso de la muestra de Monterrey y, también menos acusadamente, en la de Joya de los Sachas.

La razón de los malos resultados en los análisis granulométricos es la infravaloración de la MOS, por lo que es mineralizada en su totalidad y, como consecuencia, no se dispersan adecuadamente las arcillas (error frecuente cuando existe un alto contenido orgánico, como es el caso de estas muestras edáficas; Gallardo, 2016). El pH es el parámetro que presenta valores similares (Tabla 3), por lo que se supone es el mejor medido, excepto en el caso del laboratorio F; también este mismo laboratorio da errores notables en los cationes de cambio (Tabla 4).

Curiosamente el laboratorio español de referencia (que suele dar los valores más ajustados, luego más fiables) muestra errores por exceso en la determinación del Na⁺ de cambio (Tabla 3) debido a alguna contaminación sódica durante el proceso de medición, lo cual fue confirmado con posterioridad (comunicación personal) por el mismo laboratorio español. Los laboratorios F y de referencia parecen acercarse más a los valores reales de C y N (obtenidos por autoanalizador, vía seca; Tabla 5).

En todo caso, los valores C/N reales (determinados usando los valores obtenidos por vía seca) son superiores a las medias calculadas (Tabla 5), lo que indica que los valores del COS obtenidos por vía húmeda (el de uso generalizado) son significativamente más bajos que los reales (errores por defecto, esto es causado porque no se logra quemar toda el COS mediante el dicromato potásico en las muestras con altos contenidos orgánicos; Gallardo, 2016), error clásico cuando se intenta determinar por vía húmeda.

En la determinación de elementos asimilables se ofrecen, a veces, datos poco fiables por los laboratorios B (en general por exceso) y D (en general por defecto) en relación con el resto de los laboratorios (Tabla 5); mientras que en otros casos son los laboratorios F y, con menor frecuencia, el español de referencia. Por lo que, para estos elementos asimilables, los laboratorios que muestran mayor regularidad son el A, el C y el E.

Los valores que se acercan a la media de B asimilable (Tabla 6) son dados por el laboratorio D, mientras que los laboratorios más fiables respecto al resto de los micronutrientes extraíbles son los laboratorios C y E (Tabla 6), dando fuertes desviaciones el laboratorio F (por exceso) y el español de referencia (por defecto).

Finalmente hay que indicar que es evidente que resulta obligado un control de calidad interno de los diferentes laboratorios que ofrecen servicios de análisis, no siendo suficiente su red actual (RELASE). Por otra parte, el Ministerio ecuatoriano correspondiente (y/o las diferentes Asociaciones de agricultores o productores) debería velar y exigir un Certificado de Calidad en cada uno de los laboratorios, con controles externos ciegos recurrentes y obligatorios, dictándose lo más pronto posibles Normas oficiales de análisis de suelos (y plantas, en su caso) con carácter de obligado cumplimiento.

CONCLUSIONES

A partir de los resultados obtenidos respecto a la pregunta planteada inicialmente de si los resultados entregados a sus clientes, por parte de los laboratorios de análisis de suelos, son o no son (por las diversas razones expresadas y discutidas) fiables, hay que responder negativamente, aunque algunos laboratorios muestren claramente más errores que otros. En consecuencia, se puede afirmar que:

El laboratorio D da los mayores errores respecto a las propiedades físicas.
Respecto a las propiedades fisicoquímicas los laboratorios A y C son los que más desviaciones ofrecen.
En cuanto a las propiedades bioquímicas los laboratorios B y D son los que más valores erróneos muestran.
Respecto a los micronutrientes asimilables también son los laboratorios F (sobretodo), B y D los que muestras mayores desviaciones erróneas.
El laboratorio denominado de Referencia resulta ser el más fiable, pero debería cambiar de extractante para los micronutrientes (al igual que el F); además se evidenció sobrevaloración del Na⁺ de cambio, debido a una contaminación confirmada.
Todo ello conlleva a considerar que es urgente que el Ministerio ecuatoriano responsable del ámbito agrícola dicte alguna Normativa que normalice y controle la calidad de los laboratorios de análisis de suelos ecuatorianos.

Cuadro 1. Porcentaje de arenas, limos, arcillas y materia orgánica edáfica correspondientes a las cinco muestras analizadas.

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Cuadro 2. Resultados de textura para las cinco muestras analizadas en los siete laboratorios; Fr.: Franco.

Cuadro 3. pH, conductividad eléctrica, sodio de cambio y porcentaje de saturación correspondientes a las cinco muestras analizadas (N.d.: No determinado).

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Cuadro 4. Capacidad de intercambio catiónico (CIC), calcio, magnesio y potasio de cambio correspondientes a las cinco muestras analizadas (no dieron resultados los laboratorios D, E y algunos de F).

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Cuadro 5. C orgánico COS), N total (NTS) y C/N edáficos, amonio (N-NH4) libre y P, S, Ca y Mg asimilables correspondientes a las cinco muestras analizadas (el laboratorio de referencia no determinó el azufre).

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Cuadro 6. Mn, Fe, Cu, Zn y B asimilables correspondientes a las cinco muestras analizadas.

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