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Determinación de Aceite/Grasa Total en Alimentos Concentrados utilizando el método LECO/SFE - Extracción con Fluidos Supercríticos

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Autor: Juan Ruffino y Federico Napolitano. INBOX Technology and Services S.A.


La permanente preocupación por el cuidado del medio ambiente y las presiones sociales al respecto han llevado a la industria en general a desarrollar métodos de extracción que eviten la utilización de solventes orgánicos, catalogados como unos de los principales contribuyentes al calentamiento global.

Así es como surge el método conocido como Extracción con Fluidos Supercríticos cuyas siglas en inglés son SFE (Supercritical Fluid Extraction) y que ha comenzado a adaptarse a escala industrial, como así lo refleja la Conferencia Iberoamericana sobre Fluidos Supercríticos (PROSCIBA) a realizarse en Iguazú – Misiones, República Argentina del 10 al 13 de abril del 2007.

Ese interés de la industria por el método SFE también obligó a los fabricantes de instrumentos analíticos a desarrollar equipos basados en ese método pero a escala laboratorio.

Es así como la empresa LECO® Corp.  con su permanente evolución tecnológica y total compromiso con el Medio Ambiente ha producido el nacimiento del Determinador de Grasa/Aceite LECO® TFE 2000.

Este revolucionario instrumento viene a reemplazar aquellos antiguos métodos de extracción, tales como, Soxhlet, Mojonier/Roese-Gottlieb e Hidrólisis Ácida; todos altamente contaminantes y peligrosos.

Su método de análisis (SFE) ya está aprobado por AOAC y AOCS, y se basa en las propiedades supercríticas del gas CO2, único agente extractor utilizado por este instrumento.

OTRAS CARACTERÍSTICAS DESTACADAS DE ESTE INSTRUMENTO SON:

  • Utiliza método de extracción con fluido supercrítico (SFE) aprobado AOAC, AOCS.
  • Seguro, no utiliza solventes peligrosos con los antiguos métodos convencionales
  • Sólo utiliza gas CO2 a alta presión como agente extractor
  • Ecológico, no produce desechos contaminantes ni costos asociados por tratamiento de residuos
  • Excelente exactitud, +/- 1 % para concentraciones de grasa 10%
  • Totalmente automático, muy baja dependencia del operador
  • Realiza tres análisis simultáneamente
  • Acepta matrices sólidas, semilíquidas y líquidas con mínima preparación
  • El costo más bajo por análisis del mercado
  • Tiempo de 3 análisis: 20 a 80 minutos, contra 3 a 6 hs de las extracciones convencionales
  • Disponible con o sin computadora
  • software base Windows®  de fácil uso, proporciona adecuado manejo de los resultados, estadísticas, reportes y trazabilidad (ISO). Permite controlar hasta dos unidades TFE-2000 en forma simultánea.
  • Provisto con PC DELL Pentium IV, HD 80 Gb, Monitor Flat Panel 15”, Lector/Grabador CD, Lector DVD, teclado y mouse.
  • Preparado para mantenimiento remoto vía módem con un servicio exclusivo de LECO® llamado SmartLine

LECO® ha desarrollado también un Modificador que se utiliza junto al Determinador TFE-2000 sólo en casos de matrices de muy dificultosa extracción. Este sistema agrega al flujo de CO2 muy pequeñas cantidades de metanol/etanol para mejora la eficiencia de extracción.

La facilidad, rapidez y eficiencia de extracción de este instrumento ha llevado a diversas empresas a utilizarlo sólo como sistema extractor, para luego tomar la muestra y analizarla por otros métodos, tales como cromatografía o espectrometría de masas.


PERO... QUÉ SON LOS FLUIDOS SUPERCRÍTICOS ?

Un fluido supercrítico es cualquier sustancia que se encuentre en condiciones de presión y temperatura superiores a su punto crítico.  
Los estados de agregación de la materia que se conocen actualmente son cinco: sólido, líquido, gas, plasma y condensado de Bose-Einstein.
Pues bien, un fluido supercrítico es un cuasi estado con propiedades intermedias entre líquidos y gases. En un diagrama de fases clásico como el de la figura, las curvas de fusión, sublimación y vaporización muestran las zonas de coexistencia de dos fases.  



Tan solo hay un punto de coexistencia de tres fases, el llamado punto triple (PT). El cambio de fase se asocia a un cambio brusco de entalpía y densidad. Pero por encima del punto crítico (PC) este cambio no se produce, por tanto, podríamos definir este punto como aquel por encima del cual no se produce licuefacción al presurizar, ni gasificación al calentar; y por ende un fluido supercrítico es aquel que se encuentra por encima de dicho punto.


TANTO EL PUNTO TRIPLE COMO EL PUNTO CRÍTICO SON CARACTERÍSTICOS DE CADA SUSTANCIA Y SON REALMENTE VARIABLES:

  • No existe interfase gas-líquido 
  • La compresibilidad isotérmica se hace infinitamente positiva
  • El coeficiente de expansión térmica es infinito y positivo
  • La entalpía de vaporización es cero
  • Si la densidad se mantiene constante e igual a la densidad crítica la capacidad calorífica a volumen constante tiende al infinito


AL IGUAL QUE OCURRE CON EL PUNTO CRÍTICO, LA REGIÓN SUPERCRÍTICA TAMBIÉN TIENE UNAS PROPIEDADES QUE LA HACEN PECULIAR:

  • La densidad por encima del punto crítico depende básicamente de la presión y la temperatura, pero en cualquier caso está más cercana a la de los líquidos que a la de los gases. La densidad aumenta si lo hace la presión a temperatura constante y si disminuye la temperatura a presión constante. 
  • La viscosidad es mucho más baja que la de los líquidos, lo que le confiere propiedades hidrodinámicas muy favorables 
  • La bajísima tensión superficial permite una alta penetrabilidad a través de sólidos porosos y lechos empaquetados.
  • Mayores coeficientes de difusión (difusividad) que en líquidos por lo que la transferencia de materia es más favorable


PERO ADEMÁS DE TODAS ESTAS PROPIEDADES, UN FLUIDO DEBE POSEER OTRAS PARA QUE PUEDA SER EMPLEADO COMO DISOLVENTE EN LA INDUSTRIA Y, ESPECIALMENTE, EN LA INDUSTRIA ALIMENTARIA:

  • Alta capacidad disolvente además de selectiva 
  • No inflamable 
  • Elevada pureza
  • Bajo precio
  • Baja toxicidad
  • No agresivo con el medio ambiente
  • No ser corrosivo
  • Condiciones críticas moderadas
  • Gas en condiciones ambientales normales


DE LOS FLUIDOS SUPERCRÍTICOS MÁS USUALES, EL QUE MÁS CONCUERDA CON TODAS ESTAS PROPIEDADES ES EL CO2


Otra de las ventajas presentadas por el CO2, que es la de ser gas a temperatura y presión ambiental con lo que la eliminación del disolvente es inmediata y la presencia de residuos es prácticamente nula. No como ocurre en las extracciones “clásicas” en las que se emplean disolventes orgánicos, que muchos de ellos, no sólo son tóxicos para el ser humano, sino que además, son perjudiciales para el medio ambiente.  


FUENTES: 

  • Programa de la Naciones Unidas para el Medio Ambiente (Pnuma)

  • Protocolo de Montreal

  • Guidelines for the production, processing, labelling and marketing of organically produced foods (GL 32–1999, Rev. 1 – 2001).

  • AOAC 999.02 / 3:2000 / 1:2002 (Association of Official Analytical Chemists)

  • AOCS Am 3-96 (American Oil Chemists Society)

  • LECO® Corporation – Applications Labs

  • INBOX Technology and Services S.A.


Autor: Juan Ruffino y Federico Napolitano. INBOX Technology and Services S.A.

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DISCUSIONES SOBRE ESTE TEMA.

 Discusiones sobre este tema

 19/02/2007  
Juan Ruffino
Director General - Inbox Technology And Services S.a./inbox Technology And Services S.a.
San Jose - Costa Rica
INBOX Technology and Services S.A. - Tel: (506) 291-0089 - Fax: (506) 290-6518
Estimado Luis,

Muchas gracias por su comentario.

Como le aclaré a nuestro colega de Chile en otro comentario, el excedente de CO2 al final del análisis puede ser disuelto en agua, a través de un frasco lavador, por lo tanto cero centrímetro cúbico de gas es liberado a la atmósfera.

Por otro lado, para que Ud. tenga una cabal conciencia del volumen de gas uitilizado en el análisis, le informo que Ud exaló más CO2 a la atmósfera leyendo esta nota, que el volumen de gas utilizado por el equipo en todo de su ciclo de análisis.

Saludos Cordiales,

Juan RUFFINO
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 19/02/2007  
Luis Felipe Tovar Rodriguez Calificar este profesional
Técnico Agropecuario
Tel: 0414-3545609 - Carabobo - Venezuela
Servicios Profesionales Ofrecidos (Contactar)
Saludos amigo Rufino, pero mándeme una explicación del proceso de la determinación de aceite y grasa de concentrados por este método leco/sfe-extración que se muy interesante y novedoso. Amigo Rufino, saludos.
Respuesta Chequeada por Engormix.com
 19/02/2007  
Juan Ruffino
Director General - Inbox Technology And Services S.a./inbox Technology And Services S.a.
San Jose - Costa Rica
INBOX Technology and Services S.A. - Tel: (506) 291-0089 - Fax: (506) 290-6518
Estimado Luis,

Le resumiré los pasos del método para que Ud. pueda evaluarlo mejor.

Los pimero que tiene que hacer es pesar las tres muestras (recuerde que este equipo analiza hasta tres análisis simultáneos), y luego mezclarlas con un disecante totalmente inocuo llamado LECO-dry.

Sólo en algunas matrices de muy difícil extración es necesario agregar una gota y media de etanol.

En la mayoría de los casos no es necesario.

Luego, las muestras pesadas deberá introducirlas en la cámara de extracción del equipo.

Paralelamente pesa los tres frascos recolectores de la grasa que contienen lana de vidrio, y los coloca en el equipo.

El software del equipo configura la presión, temperatura y tiempo a la que realizará la extracción, dependiendo del tipo de producto. También introduce los pesos de la muestra y de los frascos recolectores.

Una vez que lo haga, esa información quedará almacenada bajo un nombre que Ud. defina, por ejemplo ANIMAL FEED, y la próxima vez sólo tendrá que seleccionarla para que las condiciones de extracción se repitan automáticamente.

Luego acciona el flujo de gas CO2 que pasará a través de la muestra según los parámetros configurados (presión y temperatura).

La grasa irá recolectándose en los frascos para tal fin.

Concluido el ciclo, saca los frascos, los pesa y por diferencia de pesada con los frascos vacíos el software calcula el contenido de Aceite/Grasa Total de la muestra.

Los tiempos promedios de las tres extracciones simultáneas rondan los 45 minutos.

Tenemos equipos utilizándose en las siguientes aplicaciones: Aceite/Grasa en Pet Food, Animal Feed, Manteca/Margarina, Leche, Leche Infantil, Cacao, Aceite de Palma y otras, Licores, Carnes y sus derivados, Pescados, Soya, etc.

Puede revisar cada una de estas aplicaciones ingresando a nuestro website, Bajar Aplicaciones LECO.

Espero haberlo ayudado!

Saludos,

Juan
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 20/02/2007  
Luis Felipe Tovar Rodriguez Calificar este profesional
Técnico Agropecuario
Tel: 0414-3545609 - Carabobo - Venezuela
Servicios Profesionales Ofrecidos (Contactar)
Gracias, amigo Rufino. Ahora si aclaré mucho más mis dudas por la buena explicación que me dio sobre el sistema leco/sfe. Saludos.
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 21/02/2007  
Luis Dangelo
Ingeniero Agronomo En Produccion Animal/finca Brisas Del Rio
Guarico - Venezuela
Me parece que toda estrategia y política que vaya en favor de la preservación del medioambiente es positiva, y más si proporciona otros beneficios como disminuir costos; pero habría que ver bien en qué afecta esta técnica a las materias que se someten a la misma, y qué tan fácil es el acceso a esta tecnología...
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 21/02/2007  
Juan Ruffino
Director General - Inbox Technology And Services S.a./inbox Technology And Services S.a.
San Jose - Costa Rica
INBOX Technology and Services S.A. - Tel: (506) 291-0089 - Fax: (506) 290-6518
Estimado Ing. Luis Dángelo,

Muchas gracias por su comentario e interés en el método explicado.

Como le comentaba a otro colega, todos aquellos que quieran conocer a fondo el avance de la aplicación de los fluidos supercríticos a escala industrial, pueden acceder a esa información y contactos en la página web de PROSCIBA, que está referida a la Primer Conferencia Iberoamericana de Fluidos Supercríticos. (por reglamento del foro no puedo dar la dirección del sitio), pero pongan PROSCIBA en su buscador y lo encontrarán sin problemas

En esa página encontrarán direcciones, teléfonos y contactos, ya sea para asistir a la Conferencia a realizarse en Argentina en abril 2007, o adquirir el informe que finalizada la Conferencia, seguramente se editará con todos los trabajos presentados en la misma.

En cuanto al acceso a esta tecnología, pero a escala laboratorio, como lo comento en nuestro artículo, la empresa LECO ya ha desarrollado este equipamiento, y muchas unidades han sido vendidas en Argentina, Brasil, Chile y México, por mencionar sólo países de Latinoamérica.

También la USDA tiene equipos LECO para el control de ingreso de alimentos a USA.

Saludos Cordiales,

Juan RUFFINO
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 10/04/2007  
Arturo Aranda
Ingeniero Quimico De Desarrollos Nuevos/chemtec
Central - Paraguay
Apreciado Sr. Fuffino
Me fue de mucha satisfacción enterarme de sus equipos de extracción para análisis
de grasas y aceites, ya que en forma privada estuve trabajando en un extractor de
aceites, que utiliza fluídos en condiciones por encima del punto crítico, como el
propano y CO2 con resultados sorprendentes para diferentes sustancias.
Me gustaría contar con más información sobre su instalación.
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 11/04/2007  
Juan Ruffino
Director General - Inbox Technology And Services S.a./inbox Technology And Services S.a.
San Jose - Costa Rica
INBOX Technology and Services S.A. - Tel: (506) 291-0089 - Fax: (506) 290-6518
Estimado Ing. Arturo Aranda:

Muchas gracias por sus interesantes comentarios a nuestro artículo.
Su experiencia se suma a la de otros muchos usuarios en el mundo que han comprobado la eficiencia del método SFE para la extracción de grasas y aceites.

Respecto a la instalación del equipo, le comento que es de una simpleza increíble.
Una vez conectado al gas CO2 desde el cilindro o tubo, sólo es necesario configurar la presión, temperatura y tiempo de la extracción en el software, dependiendo del tipo de aplicación.

Nuestra empresa tiene ya estos parámetros y el equipo queda instalado y funcionando para su aplicación específica.

Una computadora puede controlar hasta cuatro unidades del LECO TFE2000, y dado que cada unidad realiza hasta 3 determinaciones simultáneas, Ud. podrá realizar 12 análisis de grasa/aceite en un promedio de 45 minutos.

Espero haberlo ayudado con esta información.
El administrador del foro no me permite darle direccion de e-mail u otras, pero si desea contactarnos, puede buscarnos en la lista de distribuidores de LECO.
Saludos Cordiales
Juan RUFFINO
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 22/02/2008  
Ma.elena Ibargüengoitia Tejeda
Control De Calidad/grupo Industrial De La Leche,s.a.de C.v.
Aguascalientes - México
I.Q. JOSE DIAZ

YO HE TENIDO LA OPORTUNIDAD DE OPERAR EL QUIPO LECO TFE 2000 Y
CIERTAMENTE EL EQUIPO EXTRACTO DE GRASAS DE LA TECNOLOGIA LECO PERMITE HACER DETERMINACIONES DE GRASA CON UNA MAYOR PRECISION Y RAPIDEZ COMPARADO CON EL METODO DE EXTRACCION DE GRASAS, SIN EMBARGO, AL SER UN EQUIPO QUE OPERA A PRESIONES MUY ALTAS, SE TIENE EL PROBLEMA DE QUE FRECUENTEMENTE PRESENTA FALLAS OCASIONADAS POR EL DESGASTE DE LOS COMPONENTES DEL MISMO (EMPAQUES, SELLOS, ETC.) LO CUAL ORIGINA QYE EL EQUIPO ESTE FUERA DE OPERACION POR PERIODOS LARGOS (HASTA QUE SE LE DE MANTENIMIENTO CORRECTIVO) Y SU CONSIGUIENTE COMPRA DE REFACCIONES LAS CUALES SON MUY CARAS Y ESTO INCREMENTA EL COSTO DE LOS ANALISIS.
 22/02/2008  
Juan Ruffino
Director General - Inbox Technology And Services S.a./inbox Technology And Services S.a.
San Jose - Costa Rica
INBOX Technology and Services S.A. - Tel: (506) 291-0089 - Fax: (506) 290-6518
Estimada Sra Mra Elena,

Muchas gracias por darnos su opinión y comentarios.

Todos los instrumentos analíticos requieren mantenimiento.
Su frecuencia, depende exclusivamente de la cantidad de análisis que realice.

Si Ud. no tiene personas calificadas para hacer servicio a su equipo, indudablemente tendrá que pagar por eso.
Y si tampoco tiene un contrato de mantenimiento que obligue al proveedor a asistir en forma rápida, entonces tendrá que esperar que el mismo coordine su asistencia según su schedule de trabajo.

En nuestro territorio (Centroamérica) nosotros capacitamos al plantel de técnicos del la. para que hagan su propio mantenimiento. Ahorrando dinero y tiempo de equipo fuera de operación.

Esto reduce notablemente los costos de servicio que como Ud. bien dice, luego impactan sobre el costo final del análisis.

No obstante, la rapidez del método y la no utilización de solventes orgánicos, presentan una ventaja incomparable frente a otras metodologías analíticas.

Reúnase con su proveedor LECO en México y encuentre la forma de ajustar el servicio a su necesidad y presupuesto.

Saludos Cordiales !

Juan RUFFINO


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ENGORSART BAL 20080517
 
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