Re: Artículo - Determinación de Nitrógeno Proteico en Alimentos Concentrados utilizando el método de Combustión Directa Leco® / Dumas

Sr Ruffino:
Gracias por responder mi comentario, como es bien sabido que las muestras orgánicas no son homogéneas, pero también contienen CO2 y si aumentase el peso de mi muestra o hiciera repeticiones, mis consumibles se saturarían mas rápido y generaría un alza en el costo de análisis.
Por otro lado el método AOAC 990.03 solo indica el tratamiento estadístico a estándares, ya que es un interlab, me gustaría saber si hay publicaciones en donde se halla realizado con muestras de harina de pescado. Bueno trabajo en un laboratorio y me gustaría saber más sobre este asunto ya que estamos en un estudio para poder adquirir equipos para analizar nitrógeno total de una manera más rápida y menos contaminante.

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Re: Artículo - Determinación de Nitrógeno Proteico en Alimentos Concentrados utilizando el método de Combustión Directa Leco® / Dumas

Estimado Sr Erick, buenas tardes, y muchas gracias por su interés.

Los equipos LECO están especialmente diseñados para evitar la saturación de los reactivos ante elevada presencia de CO2 , que Ud. menciona.

En los mismos existe un ballast que es un recipiente cilíndrico que almacena todo el producto de la combustión (gases), los homogeniza y luego extrae una alícuota de 3cc o 10cc, que es en definitiva la porción de gas que pasará por los reactivos e irá a la celda de medición de N2.
A diferencia de otros instrumentos basados en el método DUMAS, en donde todo el producto de la combustión pasa por los reactivos agotándolos rápidamente.

En su país ya utilizan equipos LECO para la determinación de N2/Proteína en harina de pescado:

Alicorp S.A.
Equipo: LECO Truspec

SGS del Perú S.A.C.
Equipos: LECO FP-528 / LECO Truspec

International Analytical Services S.A.C.
Equipo: LECO Truspec

Todos ellos analizan muestra de harina de pescado de 200 a 250 mg.
Si desea contactarse con el distribuidor de LECO en Perú, para conseguir mejor información o cotizaciones, haga clic sobre nuestro encabezado o búsquenos en internet.

Por razones de reglamento de Engormix, no puedo darle direcciones ni teléfonos en este foro.
Saludos Cordiales !

Juan REFINO

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Re: Artículo - Determinación de Nitrógeno Proteico en Alimentos Concentrados utilizando el método de Combustión Directa Leco® / Dumas

Estimado Usuarios, me comunico con Uds. para reiterarles que los foros de discusión técnica son justamente para intercambiar información, conocimientos, opiniones, experiencias. etc. Para las cuestiones comerciales esta el área de EMPRESAS Y PRODUCTOS o los auspiciantes que participan en los foros, como el Sr. Juan Ruffino, sobre cuyo nombre o logo de la empresa pueden HACER CLICK.

O telefonear al número que aparece junto a su nombre.

Saludos
Hugo Gargaglione - engormix.com

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Re: Artículo - Determinación de Nitrógeno Proteico en Alimentos Concentrados utilizando el método de Combustión Directa Leco® / Dumas

Estimado Sr. Ruffino:

Ante todo agradecerle por sus comentarios, bueno este equipo es eficiente pero tenia una consulta que quizás usted pueda brindarme una ayuda, me consultaron por la columna cromatografica sobre cuanto tiempo de utilidad puede tener, será que esto influye en los resultados de análisis de harina de pescado y que se obtengan valores menores en comparación con el método Kjeldahl.

Muchas gracias por su atención.

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Re: Artículo - Determinación de Nitrógeno Proteico en Alimentos Concentrados utilizando el método de Combustión Directa Leco® / Dumas

Estimado Erick,

Entiendo que cuando hablas de columna cromatográfica te refieres a los reactivos de retención de humedad (Anhydrone) y conversión de CO2 a CO (Lecosorb) que el equipo utiliza dentro de su ciclo de análisis.

OK, si bien éstas no son exactamente columnas cromatográficas, es real que tienen un ciclo de vida.
Cuando los reactivos se van agotando, la exactitud del análisis desmejora.
Pero esto es fácilmente prevenible, dado que el software de los equipos LECO tiene contadores de análisis y tú puedes indicar allí, que te aparezca una alarma cuando es necesario cambiar los reactivos antes que se agoten totalmente.

El tema es calcular, basándose en tu matriz de muestra, cuántos análisis puede realizar el equipo hasta que se agoten los reactivos. Esto es 100% experimental y tiene una alta relación con el tipo de muestra que se analiza.
LECO recomienda que cuando las 3/4 partes de los reactivos cambian de color es necesario reemplazarlos.

Con respecto al efecto que tendría este agotamiento en los resultados, realmente es muy aleatorio. Mucho depende de las muestras como te decía anteriormente. Pero si podría ser una causa de valores erróneos.

Si estás obteniendo resultados más bajos, te recomiendo lo siguiente:

* Verifica que no haya pérdidas de gas ( O2 y He ) en todo el sistema
* Verifica que la calibración se haga en el rango de los valores de proteína que tienen las muestras y con un patrón CERTIFICADO. Muchas veces se utilizan patrones secundarios o internos que no han sido validados correctamente.
* Verifica que se estén utilizando reactivos y drogas originales
* Verifica que la presión y flujo de los gases es la especificada

Trata de utilizar los contadores del software para prevenir que trabajes con reactivos o droga agotados.
Hay una buena cantidad de ellos que te ayudaran a trabajar más confiado.

Seguimos en contacto.

Saludos !
Juan RUFFINO

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Re: Artículo - Determinación de Nitrógeno Proteico en Alimentos Concentrados utilizando el método de Combustión Directa Leco® / Dumas

Numa Avalos Esquivel
Ing. Pesquero - PERÚ

Este tema lo planteamos de alguna forma el 15 de Abril, los comentarios y conceptos vertidos son muy interesantes, pero existe realmente una diferencia en cuanto a los resultados obtenidos por ejemplo en harina de pescado y alimentos balanceados, se puede utilizar este método en harina de pescado si alguien ha realizado ensayos en este producto por favor exponer los resultados comparados con KJELDAHL, seria de gran ayuda para empezar a utilizar este método de combustión en harina de pescado

Gracias y saludos.
Numa Avalos Esquivel
Callao - Perú.

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Re: Artículo - Determinación de Nitrógeno Proteico en Alimentos Concentrados utilizando el método de Combustión Directa Leco® / Dumas

Estimado Don Numa,

Gracias por sus comentarios.

Le respondo que SI es posible analizar harina de pescado con el método Dumas sin problemas de exactitud.
Pero reconozco que la harina de pescado, por contener gran cantidad de cenizas y grasa requiere de una adecuación especial del instrumento de medición.

LECO Corp. adaptó especialmente su modelo LECO/DUMAS FP528C y LECO TruSpec N para el análisis de harina de pescado como producto de la retroalimentción permanente con sus Clientes. De hecho en Perú, los equipos que están funcionando lo están haciendo con una excelente performance, gracias a las modificaciones especiales realizadas por LECO en su sistema de transporte de gases y otras partes del sistema.

Otra particularidad determinante para la calidad de los ensayos, está dada por el sistema Ballast + Alícuota, exclusivo de los equipos marca LECO. El Ballast es un recipiente que colecta todo el producto de la combustión de la muestra, no dejando nada afuera y tomando luego una alícuota representativa de 10cc que luego se inyecta al sistema detector de conductividad térmica. Este sistema automático garantiza máxima representatividad del resultado, precisión y exactitud.

El uso de gas Helio como gas carrier, que tiene un gran diferencial de conductividad térmica con respecto al gas a analizar (N2), añade al instrumento una inmejorable resolución. Otros proveedores sacrifican calidad de análisis usando gas CO2 o Ar como gas carrier con el fin de bajar el costo de análisis. No discuto que esto sea más económico, pero que quede claro que es a costa de la calidad del resultado.

Como información adicional provista por nuestros Clientes sabemos que la harina de pescado analizada en los equipos LECO/DUMAS presentan una diferencia de + 0,1% con referencia al método Kjeldahl.

Seguimos en contacto.
Saludos.

Juan RUFFINO

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Re: Artículo - Determinación de Nitrógeno Proteico en Alimentos Concentrados utilizando el método de Combustión Directa Leco® / Dumas

El método leco para determinar nitrógeno me parece rápido y fiable, pero tengo una cuestión.¿Como puedo realizar la determinación del Nitrogeno Volatil (TNV) en Harinas de Pescado por este sistema?

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Re: Artículo - Determinación de Nitrógeno Proteico en Alimentos Concentrados utilizando el método de Combustión Directa Leco® / Dumas

Estimada Lic. Ana,

Muchas gracias por su comentario.

El método LECO-DUMAS sólo determina Nitrógeno total y en consecuencia no puede medir TNV a no ser que Ud. pueda correlacionarlo de alguna manera con el dato informado por el equipo.

Saludos !
Juan RUFFINO

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Re: Artículo - Determinación de Nitrógeno Proteico en Alimentos Concentrados utilizando el método de Combustión Directa Leco® / Dumas

Saludos Numa Avalos Esquivel,

con referencia a su inquietud sobre si hay equivalencia entre el método de combustión y el Kjeldahl en harina de pescado le comento que hemos realizado análisis de tres diferentes formulaciones de harina de pescado (Premium 50/50, Normal y Premium 70/50) en tres aparatos: uno Kjeldahl y dos analizadores de combustión.

Los resultados:

Método Kjeldahl
Muestra Proteína% Desviación Estándar
2441 46.0 0.11
2442 70.3 0.30
2443 67.6 0.40

Método por combustión (Dumas)
Promedio de dos analizadores en diferentes laboratorios
Muestra Proteína% Desviación Estándar
2441 46.28 0.78
2442 70.24 0.72
2443 67.89 0.19

Como puede notar los resultados concuerdan. Se nota una menor desviación estándar por el método Kjeldahl, esto se debe a que con Kjeldahl se pesó 0.5 gr. mientras que en los analizadores de combustión el peso fue de 200 mg. La muestra se procesó tal como se recibió, no estaba completamente homogénea se notaban partículas de diferentes colores. En tal sentido, se podría mejorar la desviación estándar mejorando la homogeneidad de la muestra. También hay que tomar en consideración que el promedio de los analizadores de combustión es sobre resultados obtenidos en momentos diferentes en unidades diferentes.

Espero que la información le sea de utilidad.

Saludos cordiales,
Alexis Ulloa

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