Explorar
Comunidades en español
Anunciar en Engormix

Determinación de Aceite/Grasa Total en Alimentos Concentrados utilizando el método LECO/SFE - Extracción con Fluidos Supercríticos

Publicado: 24 de enero de 2007
Por: Juan Ruffino y Federico Napolitano. INBOX Technology and Services S.A.

La permanente preocupación por el cuidado del medio ambiente y las presiones sociales al respecto han llevado a la industria en general a desarrollar métodos de extracción que eviten la utilización de solventes orgánicos, catalogados como unos de los principales contribuyentes al calentamiento global.

Así es como surge el método conocido como Extracción con Fluidos Supercríticos cuyas siglas en inglés son SFE (Supercritical Fluid Extraction) y que ha comenzado a adaptarse a escala industrial, como así lo refleja la Conferencia Iberoamericana sobre Fluidos Supercríticos (PROSCIBA) a realizarse en Iguazú – Misiones, República Argentina del 10 al 13 de abril del 2007.

Ese interés de la industria por el método SFE también obligó a los fabricantes de instrumentos analíticos a desarrollar equipos basados en ese método pero a escala laboratorio.

Es así como la empresa LECO® Corp.  con su permanente evolución tecnológica y total compromiso con el Medio Ambiente ha producido el nacimiento del Determinador de Grasa/Aceite LECO® TFE 2000.

Este revolucionario instrumento viene a reemplazar aquellos antiguos métodos de extracción, tales como, Soxhlet, Mojonier/Roese-Gottlieb e Hidrólisis Ácida; todos altamente contaminantes y peligrosos.

Su método de análisis (SFE) ya está aprobado por AOAC y AOCS, y se basa en las propiedades supercríticas del gas CO2, único agente extractor utilizado por este instrumento.

OTRAS CARACTERÍSTICAS DESTACADAS DE ESTE INSTRUMENTO SON:

  • Utiliza método de extracción con fluido supercrítico (SFE) aprobado AOAC, AOCS.
  • Seguro, no utiliza solventes peligrosos con los antiguos métodos convencionales
  • Sólo utiliza gas CO2 a alta presión como agente extractor
  • Ecológico, no produce desechos contaminantes ni costos asociados por tratamiento de residuos
  • Excelente exactitud, +/- 1 % para concentraciones de grasa 10%
  • Totalmente automático, muy baja dependencia del operador
  • Realiza tres análisis simultáneamente
  • Acepta matrices sólidas, semilíquidas y líquidas con mínima preparación
  • El costo más bajo por análisis del mercado
  • Tiempo de 3 análisis: 20 a 80 minutos, contra 3 a 6 hs de las extracciones convencionales
  • Disponible con o sin computadora
  • Software base Windows®  de fácil uso, proporciona adecuado manejo de los resultados, estadísticas, reportes y trazabilidad (ISO). Permite controlar hasta dos unidades TFE-2000 en forma simultánea.
  • Provisto con PC DELL Pentium IV, HD 80 Gb, Monitor Flat Panel 15”, Lector/Grabador CD, Lector DVD, teclado y mouse.
  • Preparado para mantenimiento remoto vía módem con un servicio exclusivo de LECO® llamado SmartLine

LECO® ha desarrollado también un Modificador que se utiliza junto al Determinador TFE-2000 sólo en casos de matrices de muy dificultosa extracción. Este sistema agrega al flujo de CO2 muy pequeñas cantidades de metanol/etanol para mejora la eficiencia de extracción.

La facilidad, rapidez y eficiencia de extracción de este instrumento ha llevado a diversas empresas a utilizarlo sólo como sistema extractor, para luego tomar la muestra y analizarla por otros métodos, tales como cromatografía o espectrometría de masas.


PERO... QUÉ SON LOS FLUIDOS SUPERCRÍTICOS ?

Un fluido supercrítico es cualquier sustancia que se encuentre en condiciones de presión y temperatura superiores a su punto crítico.  
Los estados de agregación de la materia que se conocen actualmente son cinco: sólido, líquido, gas, plasma y condensado de Bose-Einstein.
Pues bien, un fluido supercrítico es un cuasi estado con propiedades intermedias entre líquidos y gases. En un diagrama de fases clásico como el de la figura, las curvas de fusión, sublimación y vaporización muestran las zonas de coexistencia de dos fases.  

Determinación de Aceite/Grasa Total en Alimentos Concentrados utilizando el método LECO/SFE - Extracción con Fluidos Supercríticos - Image 1

Tan solo hay un punto de coexistencia de tres fases, el llamado punto triple (PT). El cambio de fase se asocia a un cambio brusco de entalpía y densidad. Pero por encima del punto crítico (PC) este cambio no se produce, por tanto, podríamos definir este punto como aquel por encima del cual no se produce licuefacción al presurizar, ni gasificación al calentar; y por ende un fluido supercrítico es aquel que se encuentra por encima de dicho punto.


TANTO EL PUNTO TRIPLE COMO EL PUNTO CRÍTICO SON CARACTERÍSTICOS DE CADA SUSTANCIA Y SON REALMENTE VARIABLES:

  • No existe interfase gas-líquido 
  • La compresibilidad isotérmica se hace infinitamente positiva
  • El coeficiente de expansión térmica es infinito y positivo
  • La entalpía de vaporización es cero
  • Si la densidad se mantiene constante e igual a la densidad crítica la capacidad calorífica a volumen constante tiende al infinito


AL IGUAL QUE OCURRE CON EL PUNTO CRÍTICO, LA REGIÓN SUPERCRÍTICA TAMBIÉN TIENE UNAS PROPIEDADES QUE LA HACEN PECULIAR:

  • La densidad por encima del punto crítico depende básicamente de la presión y la temperatura, pero en cualquier caso está más cercana a la de los líquidos que a la de los gases. La densidad aumenta si lo hace la presión a temperatura constante y si disminuye la temperatura a presión constante. 
  • La viscosidad es mucho más baja que la de los líquidos, lo que le confiere propiedades hidrodinámicas muy favorables 
  • La bajísima tensión superficial permite una alta penetrabilidad a través de sólidos porosos y lechos empaquetados.
  • Mayores coeficientes de difusión (difusividad) que en líquidos por lo que la transferencia de materia es más favorable


PERO ADEMÁS DE TODAS ESTAS PROPIEDADES, UN FLUIDO DEBE POSEER OTRAS PARA QUE PUEDA SER EMPLEADO COMO DISOLVENTE EN LA INDUSTRIA Y, ESPECIALMENTE, EN LA INDUSTRIA ALIMENTARIA:

  • Alta capacidad disolvente además de selectiva 
  • No inflamable 
  • Elevada pureza
  • Bajo precio
  • Baja toxicidad
  • No agresivo con el medio ambiente
  • No ser corrosivo
  • Condiciones críticas moderadas
  • Gas en condiciones ambientales normales


DE LOS FLUIDOS SUPERCRÍTICOS MÁS USUALES, EL QUE MÁS CONCUERDA CON TODAS ESTAS PROPIEDADES ES EL CO2


Otra de las ventajas presentadas por el CO2, que es la de ser gas a temperatura y presión ambiental con lo que la eliminación del disolvente es inmediata y la presencia de residuos es prácticamente nula. No como ocurre en las extracciones “clásicas” en las que se emplean disolventes orgánicos, que muchos de ellos, no sólo son tóxicos para el ser humano, sino que además, son perjudiciales para el medio ambiente.  


FUENTES: 

  • Programa de la Naciones Unidas para el Medio Ambiente (Pnuma)

  • Protocolo de Montreal

  • Guidelines for the production, processing, labelling and marketing of organically produced foods (GL 32–1999, Rev. 1 – 2001).

  • AOAC 999.02 / 3:2000 / 1:2002 (Association of Official Analytical Chemists)

  • AOCS Am 3-96 (American Oil Chemists Society)

  • LECO® Corporation – Applications Labs

  • INBOX Technology and Services S.A.
Temas relacionados
Autores:
Juan Ruffino
INBOX Technology and Services
Seguir
Únete para poder comentar.
Una vez que te unas a Engormix, podrás participar en todos los contenidos y foros.
* Dato obligatorio
¿Quieres comentar sobre otro tema? Crea una nueva publicación para dialogar con expertos de la comunidad.
Crear una publicación
Juan Ruffino
INBOX Technology and Services
22 de febrero de 2008
Estimada Sra Mra Elena, Muchas gracias por darnos su opinión y comentarios. Todos los instrumentos analíticos requieren mantenimiento. Su frecuencia, depende exclusivamente de la cantidad de análisis que realice. Si Ud. no tiene personas calificadas para hacer servicio a su equipo, indudablemente tendrá que pagar por eso. Y si tampoco tiene un contrato de mantenimiento que obligue al proveedor a asistir en forma rápida, entonces tendrá que esperar que el mismo coordine su asistencia según su schedule de trabajo. En nuestro territorio (Centroamérica) nosotros capacitamos al plantel de técnicos del la. para que hagan su propio mantenimiento. Ahorrando dinero y tiempo de equipo fuera de operación. Esto reduce notablemente los costos de servicio que como Ud. bien dice, luego impactan sobre el costo final del análisis. No obstante, la rapidez del método y la no utilización de solventes orgánicos, presentan una ventaja incomparable frente a otras metodologías analíticas. Reúnase con su proveedor LECO en México y encuentre la forma de ajustar el servicio a su necesidad y presupuesto. Saludos Cordiales ! Juan RUFFINO
Juan Ruffino
INBOX Technology and Services
11 de abril de 2007
Estimado Ing. Arturo Aranda: Muchas gracias por sus interesantes comentarios a nuestro artículo. Su experiencia se suma a la de otros muchos usuarios en el mundo que han comprobado la eficiencia del método SFE para la extracción de grasas y aceites. Respecto a la instalación del equipo, le comento que es de una simpleza increíble. Una vez conectado al gas CO2 desde el cilindro o tubo, sólo es necesario configurar la presión, temperatura y tiempo de la extracción en el software, dependiendo del tipo de aplicación. Nuestra empresa tiene ya estos parámetros y el equipo queda instalado y funcionando para su aplicación específica. Una computadora puede controlar hasta cuatro unidades del LECO TFE2000, y dado que cada unidad realiza hasta 3 determinaciones simultáneas, Ud. podrá realizar 12 análisis de grasa/aceite en un promedio de 45 minutos. Espero haberlo ayudado con esta información. El administrador del foro no me permite darle direccion de e-mail u otras, pero si desea contactarnos, puede buscarnos en la lista de distribuidores de LECO. Saludos Cordiales Juan RUFFINO
Juan Ruffino
INBOX Technology and Services
21 de febrero de 2007
Estimado Ing. Luis Dángelo, Muchas gracias por su comentario e interés en el método explicado. Como le comentaba a otro colega, todos aquellos que quieran conocer a fondo el avance de la aplicación de los fluidos supercríticos a escala industrial, pueden acceder a esa información y contactos en la página web de PROSCIBA, que está referida a la Primer Conferencia Iberoamericana de Fluidos Supercríticos. (por reglamento del foro no puedo dar la dirección del sitio), pero pongan PROSCIBA en su buscador y lo encontrarán sin problemas En esa página encontrarán direcciones, teléfonos y contactos, ya sea para asistir a la Conferencia a realizarse en Argentina en abril 2007, o adquirir el informe que finalizada la Conferencia, seguramente se editará con todos los trabajos presentados en la misma. En cuanto al acceso a esta tecnología, pero a escala laboratorio, como lo comento en nuestro artículo, la empresa LECO ya ha desarrollado este equipamiento, y muchas unidades han sido vendidas en Argentina, Brasil, Chile y México, por mencionar sólo países de Latinoamérica. También la USDA tiene equipos LECO para el control de ingreso de alimentos a USA. Saludos Cordiales, Juan RUFFINO
Juan Ruffino
INBOX Technology and Services
19 de febrero de 2007
Estimado Luis, Le resumiré los pasos del método para que Ud. pueda evaluarlo mejor. Los pimero que tiene que hacer es pesar las tres muestras (recuerde que este equipo analiza hasta tres análisis simultáneos), y luego mezclarlas con un disecante totalmente inocuo llamado LECO-dry. Sólo en algunas matrices de muy difícil extración es necesario agregar una gota y media de etanol. En la mayoría de los casos no es necesario. Luego, las muestras pesadas deberá introducirlas en la cámara de extracción del equipo. Paralelamente pesa los tres frascos recolectores de la grasa que contienen lana de vidrio, y los coloca en el equipo. El software del equipo configura la presión, temperatura y tiempo a la que realizará la extracción, dependiendo del tipo de producto. También introduce los pesos de la muestra y de los frascos recolectores. Una vez que lo haga, esa información quedará almacenada bajo un nombre que Ud. defina, por ejemplo ANIMAL FEED, y la próxima vez sólo tendrá que seleccionarla para que las condiciones de extracción se repitan automáticamente. Luego acciona el flujo de gas CO2 que pasará a través de la muestra según los parámetros configurados (presión y temperatura). La grasa irá recolectándose en los frascos para tal fin. Concluido el ciclo, saca los frascos, los pesa y por diferencia de pesada con los frascos vacíos el software calcula el contenido de Aceite/Grasa Total de la muestra. Los tiempos promedios de las tres extracciones simultáneas rondan los 45 minutos. Tenemos equipos utilizándose en las siguientes aplicaciones: Aceite/Grasa en Pet Food, Animal Feed, Manteca/Margarina, Leche, Leche Infantil, Cacao, Aceite de Palma y otras, Licores, Carnes y sus derivados, Pescados, Soya, etc. Puede revisar cada una de estas aplicaciones ingresando a nuestro website, Bajar Aplicaciones LECO. Espero haberlo ayudado! Saludos, Juan
Juan Ruffino
INBOX Technology and Services
19 de febrero de 2007
Estimado Luis, Muchas gracias por su comentario. Como le aclaré a nuestro colega de Chile en otro comentario, el excedente de CO2 al final del análisis puede ser disuelto en agua, a través de un frasco lavador, por lo tanto cero centrímetro cúbico de gas es liberado a la atmósfera. Por otro lado, para que Ud. tenga una cabal conciencia del volumen de gas uitilizado en el análisis, le informo que Ud exaló más CO2 a la atmósfera leyendo esta nota, que el volumen de gas utilizado por el equipo en todo de su ciclo de análisis. Saludos Cordiales, Juan RUFFINO
Ignacio Arancibia
14 de febrero de 2007
Sr Ruffino, Gracias por su respuesta la cual aclara mis dudas y sirve para conocer más a fondo esta tecnologia. Por lo pronto ya me he contactado con su casa matríz para ver la parte comercial, costos, etc. Me interesa evaluar proyectos con esta tecnología, y para ello necesito estar sin dudas al respecto, las cuales hay que transmitirlas a los fabricantes que desean modernizar sus sistemas de control y análisis. Obviamente necesitamos la mayor cantidad de argumentos como para proponer la sustitución total de las tecnologías convencionales con solventes orgánicos, pero también hay que mostrar abiertamente todas las condiciones de seguridad, eficiencia y costos comparativos de esta tecnología, así como también los impactos ambientales de su aplicación. Hasta ahora no hay más dudas y reitero mi agradecimiento a sus aclaraciones. Ignacio Arancibia B Ing. Químico Stgo Chile
Juan Ruffino
INBOX Technology and Services
14 de febrero de 2007
Estimado Ing. Ignacio Arancibia B. Muchas gracias por participar en este foro. Sus opiniones prestigian el debate. Intentaré aclararle sus dudas, que posiblemente también sean las de otros lectores. 1.- Con respecto al uso de gas CO2 como único agente extractor en el método LECO®/SFE, es importante mencionar que una vez que el proceso de extracción ha concluido, el gas utilizado que sale del equipo por su exhaust, puede ser dirigido hacia un frasco lavador (frasco conteniendo agua). Es decir, todo el CO2 utilizado en el análisis será disuelto en agua, por lo tanto cero cc de gas será liberado en la atmósfera. 2.- El 99 por ciento de los análisis realizados con el equipo LECO®/SFE TFE2000 no necesitan de modificadores para realizar la extracción. El modificador sólo se utiliza en aplicaciones de ciertas oleaginosas. Ninguna extracción de Aceite/Grasa en alimentos lo necesita. 3.- La alta presión es necesaria para alcanzar el punto supercrítico del gas CO2. El origen del diseño de este instrumento está basado en materiales exclusivamente aptos para soportar altas presiones y temperaturas. No estamos frente a un prototipo, es una técnica probada y segura. 4.- Como le comenté en el punto 2, sólo el 1 por ciento de las aplicaciones requieren el agregado de metanol/etanol al flujo de CO2. La polaridad de estos solventes mejora la capacidad extractora del CO2, necesaria sólo para esos casos extremos. Como estamos hablando de alimentos sólo se pueden emplear como modificadores, compuestos denominados GRAS (Generally Recognized As Safe), tales como el etanol o el agua. 5.- El método en discusión tiene la capacidad de determinar contenido de Aceite/Grasa Total. Algunas empresas además, necesitan identificar ácidos grasos trans, grasas saturadas y colesterol (obligatorio en etiqueta nutricional de alimentos a partir del 1/1/2006 en alimentos hacia USA). Para eso deben utilizar otras técnicas analíticas, tales como cromatografía o espectrometría de masas. Si Ud. utiliza un método clásico de extracción y tiene las mismas necesidades que estas empresas, también deberá echar mano a las mismas tecnologías. Si sólo requiere análisis de Aceite/Grasa total no necesitará nada más que este instrumento. 6.- Lamentablemente, por reglamento del foro, no puedo informarle el costo del instrumento. Pero créame que se sorprendería al conocer su excelente relación costo-beneficio. Como dato adicional, puedo decirle que las empresas que realizan 10 análisis/día tienen un ROI de aproximadamente 3 años. 7.- El instrumento LECO® TFE-2000 realiza tres análisis de Aceite/Grasa simultáneamente, en un tiempo aproximado de 20 a 80 minutos, según el tipo de muestra. El costo total de esos tres análisis es de U$ 4.00. Incluyendo el consumo de CO2 y los consumibles necesarios. Utilizando este método no tendrá costos adicionales, que seguramente no están incluidos en los U$ 10.00 que cuesta realizarlo en su país, a saber: * Costo mayor por fletes de sustancias peligrosas (Hazardous Materials) * Habitación especial de almacenamiento de dichas sustancias * Drogas para primeros auxilios por quemaduras ácidas * Matafuegos aptos para sustancias químicas * Costo de otras sustancias neutralizantes para desecho de los solventes/ácidos * Control de los efluentes líquidos de su empresa * Pileta de decantación y/o neutralización de los efluentes * Auditorías de seguridad y ambientales * Personal altamente calificado y entrenado Para terminar, y con todo respeto, permítame discrepar con Ud. cuando dice, refiriéndose a la connotación ecológica del método...”lo cual demostramos que no lo es tanto...”. En su nota Ud. expresó sus dudas, inquietudes y comentarios, lo cual no significa demostración alguna. Para demostrar Ud. debería conocer a fondo el instrumento, investigar el método, realizar pruebas y desarrollar las aplicaciones. Luego si, demostrará fehacientemente sus conclusiones. Terminando su interesante nota, que nuevamente le agradezco, Ud. concluye diciendo “ hay tiempo para desarrollar la tecnología...”. Le reitero, no estamos hablando de un prototipo ni de una tecnología incipiente. Estamos hablando de una tecnología madura, que ya ha sido aprobada por la AOAC y la AOCS, y que irremediablemente, aunque Ud. no comparta mi opinión, reemplazará todos los métodos de extracción tradicionales. La tendencia mundial al reemplazo de solventes orgánicos no es nueva. Podría mencionarle el Protocolo de Montreal (1989 ), la Convención de Estocolmo (2004) y los programas de las Naciones Unidas para el Medio Ambiente (PNUMA), entre algunos ejemplos. Espero haberle aclarado sus dudas. Seguimos en contacto. Juan RUFFINO
Ignacio Arancibia
13 de febrero de 2007
Estimados amigos y colegas: Interesante todo tipo de innovación tecnológica, en particular en este caso de determinación de grasas por método Leco/SFE con fluidos supercríticos. Pero ello no debe insinuar que los métodos convencionales, hasta ahora usados y perfeccionados, sean malos para el ambiente o para la humanidad... Me asaltan algunas dudas respecto de lo dicho por los ilustrados autores del artículo, a saber: 1.- Todos sabemos (o, deberíamos saber) que el CO2 anhídrido carbónico en exceso en la atmósfera es uno de los causantes del efecto invernadero sobre la tierra, y por lo tanto del calentamiento global... CO2... por ello no deberíamos regocijarnos más de la cuenta, con un método que plantea como una de sus características, un beneficio ambiental... usando CO2 como base del sistema. 2.- El método exige en algunos casos usar además del Determinador, un Modificador, o sea otro equipo... aumenta el costo de la inversión... 3.- El uso de gases a alta presión en equipos en general es sinónimo de equipo de alto costo, hay un riesgo no menos importante dentro del laboratorio, ya no tendríamos solventes peligrosos, sino peligros de Altas presiones... 4.- También en algunos casos se contempla el uso de metanol o Etanol como dice el texto... hay una contradicción aquí: el método desplaza o no a los solventes? 5.- Algunas empresas usan el método como sólo extracción para luego analizar la muestra por otros métodos... Cromatografía, espectrometría de masas... Me pregunto, pero qué relación de costo tendrá un análisis de grasas por estos métodos comparados con los tradicionales? 6.- Cuánto cuestan todos los equipos necesarios? Cuál es el valor de un análisis de grasas por este método con esos equipos? 7.- En Chile, el costo de un análisis de Grasa es de alrededor de US$ 10, y el precio de un equipo de análisis extractor por solvente de alrededor de US$ 10.000. Podrían hacer una comparación para ver en qué etapa estamos como para acceder a dicha tecnología, aunque me preocupa la connotación ecológica que se le da al método, con lo cual demostramos que no lo es tanto... Hay tiempo para desarrollar la tecnología y perfeccionarla. Creo que deben tomarla con calma y no hacernos sentir que las demás tecnologías son antiguas, que están desplazadas... Todos tienen su mérito. Ignacio Arancibia B Ing Químico - Stgo Chile
Alaín Hernán Román Marín
Universidad de Antioquía (Colombia)
10 de abril de 2009
Un Saludo para todos. Muchas gracias al señor Juan Ruffino por ofrecer la metodología LECO/SFE- Extracción con Fluidos Supercríticos. Hace más de 20 años conozco la extracción de grasas por el método Soxhlet y 12 años aplicándolo diariamente en la empresa, en la determinación de grasa en materias primas y productos terminados para la industria de alimentación animal. Lo que más me alegra de la nueva metodología es no tener que usar los solventes, Hexano y Éter de petróleo (Bencina). Todos conocemos los problemas que estos solventes orgánicos generan en nosotros que los manipulamos(Con las medidas de seguridad requeridas) como para nuestro medio ambiente y sus consecuencias el el planeta TIERRA. La propuesta hay que venderla a los dueños de las empresas para que en nuestros laboratorios la apliquemos. Me preocupa enormemente la cantidad de análisis químicos que realizamos y los desechos que generamos. Por ejemplo en el análisis de peróxidos en grasas, utilizamos una mezcla de cloroformo(CH3-Cl) y ácido acético, además de yoduro de potasio (KI) y trazas de los residuos del análisis nos toca a nosotros y la mayoría van a afectar nuestro planeta. Hay que buscar metodologías de análisis químico más amigables para el bienestar de todos y mitigar su influencia sobre el cambio climático. Debemos cambiar los hábitos y buscar soluciones para reducir los efectos negativos que durante años le hemos causado al planeta Que la pasen bién. Cordialmente. Alaín Román M.
Ma.elena Ibargüengoitia Tejeda
Ma.elena Ibargüengoitia Tejeda
22 de febrero de 2008
He tenido la oportunidad de operar el quipo lecoTFE 2000 y ciertamente permite hacer determinaciones de grasa con una mayor precisión y rapidez comparado con el método de extraccion de grasas. Sin embargo, al ser un equipo que opera a presiones muy altas, se tiene el problema de que frecuentemente presenta fallas ocasionadas por el desgaste de los componentes del mismo (empaques, sellos, etc.) Lo cual origina que el equipo este fuera de operación por periodos largos (hasta que se le de mantenimiento correctivo) y su consiguiente compra de refacciones las cuales son muy caras y esto incrementa el costo de los análisis.
Súmate a Engormix y forma parte de la red social agropecuaria más grande del mundo.
Iniciar sesiónRegistrate